[发明专利]一种聚羧酸减水剂配方及制备方法

权利要求书

1.一种聚羧酸减水剂配方，其特征在于：按质量份数计，其原料组分主要包括：醚类大单体360～370份、丙烯酸20～40份、二丙烯酸酯1～3份、亚甲基双丙烯酰胺1～3份、氧化剂2～4份、还原剂0.5～1.5份、链转移剂1～3份、助还原剂0.025～0.075份、助催化剂100～300份、30％的氢氧化钠水溶液30～50份、软水100～300份、水100～300份、苯乙烯25～35份、不饱和酸酐20～40份、乙酸丁酯10～20份、无水乙醇100～200份、正庚烷50～90份、引发剂2～4份、聚乙二醇100～200份和去离子水100～300份。

2.如权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂配方，其特征在于：所述醚类大单体为异戊烯基聚氧乙烯醚2400。

3.如权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂配方，其特征在于：所述二丙烯酸酯为乙二醇二丙烯酸酯或1，4-丁二醇丙烯酸酯。

4.如权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂配方，其特征在于：所述链转移剂为巯基丙酸与巯基乙醇按质量1：1组合的混合物。

5.如权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂配方，其特征在于：所述氧化剂为双氧水与过硫酸铵按质量2：1组合的混合物。

6.如权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂配方，其特征在于：所述还原剂为维生素C。

7.如权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂配方，其特征在于：所述助还原剂为硫酸亚铁。

8.如权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂配方，其特征在于：所述助催化剂由氧化铝与氧化钾组成。

9.如权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂配方，其特征在于：所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、十二烷基硫醇中的一种或几种的混合物。

10.一种聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

步骤一：原料制备：将烧杯放置在高精度的电子秤上，利用烧杯按比例称取醚类大单体、丙烯酸、二丙烯酸酯、亚甲基双丙烯酰胺、氧化剂、还原剂、链转移剂、助还原剂、助催化剂、30％的氢氧化钠水溶液、苯乙烯、不饱和酸酐、乙酸丁酯、正庚烷、引发剂，将称好的各原料放入玻璃容器内，以备使用；

步骤二：将上述不饱和酸酐加入带有冷凝回流装置的四口烧瓶中，加入上述正庚烷和乙酸丁酯，置于恒温水浴锅中并通氮气保护，保持温度为40～50℃持续搅拌10～20min，接着升温到70～80℃预热并持续搅拌20～30min；

步骤三：向步骤二中的四口烧瓶中加入步骤一中的引发剂和链转移剂，搅拌10～20min后开始滴加苯乙烯，滴加完毕后进行保温，冷却至室温，抽滤并用无水乙醇洗涤，干燥后加入球磨机磨细，得到反应中间体C；

步骤四：共聚反应，步骤一中的醚类大单体加入烧瓶中，升温至50～70℃搅拌使醚类大单体完全融化，继续升温至80～100℃加入步骤三制备的反应中间体C，在20～40min均匀的加入并搅拌均匀，升温100～120℃并保温2～4h，冷却至室温得到反应产物D；

步骤五：取丙烯酸、巯基丙酸、巯基乙醇、硫酸亚铁和软水进行混合成A料，取维生素C和水进行混合成B料；

步骤六：在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，开动搅拌，加入软水、异戊烯基聚氧乙烯醚2400、乙二醇二丙烯酸酯、双氧水和过硫酸铵；

步骤七：对上述步骤六中的四口烧瓶同时滴加A料和B料，A料均匀2～4h滴完，B料均匀3～4h滴完，B料滴完后，熟化1～2h，然后加入30％的氢氧化钠水溶液；

步骤八：向上述步骤七中加水至固含量为40％，再加入步骤四中的反应产物D以及去离子水进行稀释，即得本发明的聚羧酸减水剂。