[发明专利]一种利用含钒磷固体废弃物制备钒酸钠的方法有效
申请号: | 202010954177.0 | 申请日: | 2020-09-11 |
公开(公告)号: | CN112266017B | 公开(公告)日: | 2023-08-15 |
发明(设计)人: | 周冰晶;李兰杰;王海旭;王浩宇;白瑞国;耿立唐 | 申请(专利权)人: | 河钢承德钒钛新材料有限公司;河钢股份有限公司承德分公司;河北燕山钒钛产业技术研究有限公司 |
主分类号: | C01G31/00 | 分类号: | C01G31/00 |
代理公司: | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人: | 李坤 |
地址: | 067000 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 含钒磷 固体 废弃物 制备 钒酸钠 方法 | ||
本发明提供一种利用含钒磷固体废弃物制备钒酸钠的方法,包括以下步骤:将含钒磷固体废弃物加入氢氧化钠溶液中,混合均匀,在氧化气氛下,加热搅拌浸出,分步加入沉淀剂,固液分离,结晶,得钒酸钠。本发明采用含钒磷固体废弃物在碱性条件下边氧化边浸出的方法,有利于钒充分氧化转化为钒酸钠,提高钒的浸出率,同时,还采用分步沉淀除杂的方式,提高钒磷的分离效果,从而保证了制备的钒酸钠产品的质量,钒的回收率达到86%以上,钒酸钠产品的纯度达到98%以上,且本发明无需采用高温焙烧的方式,工艺简单,能耗低,且不产生粉尘和尾气,是一种成本低廉的资源化利用含钒磷固体废弃物的绿色方法,适合大规模工业生产。
技术领域
本发明涉及钒酸钠制备技术领域,尤其涉及一种利用含钒磷固体废弃物制备钒酸钠的方法。
背景技术
我国低品位钒钛磁铁矿的储量较大,在炼钢、石油精炼、氧化铝生产以及发电站发电等很多工业生产中都会用到含钒钛磁铁矿,因此,每年都会产生大量的含钒固体废弃物。其中,VPO催化剂(又称焦磷酸氧钒(VO)2P2O7),是一种四价钒的磷酸盐,在工业上主要用于作为C4烃选择氧化制备马来酸酐的催化剂。目前。每年失效的VPO催化剂可达数千吨,如果不加处理,不但会造成钒资源的极大浪费,而且钒具有一定的毒性,还会给环境带来很大的污染,影响人类身体健康。因此,寻找一条途径将VPO催化剂中的钒进行回收利用具有十分重要的意义。
目前,国内回收VPO催化剂中钒的主要工艺为钠化焙烧法,该方法使用碳酸盐、氯化钠或硫酸钠等钠盐,在空气气氛下与VPO催化剂共同煅烧将钒氧化为五价钒,形成钒酸钠和磷酸钠的混合物,用水浸出,分离提取钒与磷,制备钒产品。然而,由于VPO固体催化剂与钠盐接触性差,导致两者反应性差,无法将钒充分转化形成钒酸钠,同时,还存在钒磷分离效果差,从而导致钒提取率和钒产品纯度差等缺点。除此之外,上述工艺还存在焙烧能耗高、产生大量的尾气和粉尘、污染严重等问题。因此,寻找一种可以降低处理能耗,且钒利用率高的适合于工业化生产的资源化利用VPO催化剂的绿色回收利用方法至关重要。
发明内容
针对现有含钒磷固体废弃物处理能耗高,钒损失率较高以及制备的钒产品纯度低的问题,本发明提供一种利用含钒磷固体废弃物制备钒酸钠的方法。
为解决上述技术问题,本发明提供的技术方案是:
一种利用含钒磷固体废弃物制备钒酸钠的方法,包括以下步骤:
将含钒磷固体废弃物加入氢氧化钠溶液中,混合均匀,在氧化气氛下,加热搅拌浸出,分步加入沉淀剂,固液分离,结晶,得钒酸钠。
优选的,所述利用含钒磷固体废弃物制备钒酸钠的方法,具体包括以下步骤:
步骤一、将含钒磷固体废弃物破碎,加入氢氧化钠溶液中,混合均匀,得混合浆料;向所述混合浆料中通入氧化气体,加热搅拌浸出,固液分离,得含钒浸出液;
步骤二、向所述含钒浸出液中加入第一沉淀剂,加热反应,固液分离,得初级净化液;向所述初级净化液中加入第二沉淀剂,加热反应,固液分离,得含钒净化液;其中,所述第一沉淀剂为可溶性镁盐和/或可溶性铝盐,所述第二沉淀剂为碱性钙化合物;
步骤三、将所述含钒净化液降温结晶,固液分离,得钒酸钠。
相对于现有技术,本发明采用含钒磷固体废弃物在氢氧化钠溶液中氧化浸出的方式,使含钒磷固体废弃物中的钒在碱性条件下边氧化边浸出,提高了钒的反应性,从而有利于钒充分氧化转化为钒酸钠,提高钒的浸出率,同时,还采用分步沉淀除杂的方式,提高钒磷的分离效果,从而保证了制备的钒酸钠产品的质量。通过本发明提供的利用含钒磷固体废弃物制备钒酸钠的方法,可使钒的回收率达到86%以上,制备的钒酸钠产品的纯度达到98%以上,且本发明无需采用高温焙烧的方式,工艺简单,能耗低,且不产生粉尘和尾气,是一种成本低廉的资源化利用含钒磷固体废弃物的绿色方法,适合大规模工业生产。
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