[发明专利]大通量微量元素控制检测方法在审
申请号: | 202010955114.7 | 申请日: | 2020-09-11 |
公开(公告)号: | CN112326566A | 公开(公告)日: | 2021-02-05 |
发明(设计)人: | 储淼淼;杨潇;余遥 | 申请(专利权)人: | 安徽九陆生物科技有限公司 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31 |
代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 刘生昕 |
地址: | 230011 安徽省合肥市高新区创*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 通量 微量元素 控制 检测 方法 | ||
1.大通量微量元素控制检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:准备检测仪器
检测仪器包括原子吸收分光光度计、电脑、铜元素空心阴极灯、锌元素空心阴极灯、铁元素空心阴极灯、钙元素空心阴极灯以及镁元素空心阴极灯;
步骤二:标准储备液制备
铜标准储备液:称取高纯铜片1~2g用9~18mL浓硫酸加热溶解,冷却后移至1L容量瓶中,用去离子水稀释至刻度;
锌标准储备液:称取1.2447~2.4894g高纯氧化锌溶解于4~8mL盐酸中,用去离子水稀释至1L;
铁标准储备液:称取高纯氧化铁1.4297~2.8594g,用7~14mL盐酸加热溶解,冷却后移至1L容量瓶中,用去离子水稀释至刻度;
钙标准储备液:先将高纯无水碳酸钙在温度为110℃的条件下干燥半小时,然后称取2.497~4.994g用6~12mL盐酸加热溶解冷却后移至1L容量瓶中,用去离子水稀释至刻度;
镁标准储备液:称取高纯氧化锌1.6582~3.3164g,用10~20mL的盐酸加热溶解,冷却后移至1L容量瓶中,用去离子水稀释至刻度;
步骤三:试样溶液制备
S1:取距头皮1~5cm的头发1g,先用自来水冲洗,然后用6%中性洗涤剂浸泡并搅拌20分钟,倒去洗液,用蒸馏水洗涤至无气泡;
S2:将头发浸泡于无水乙醚中,用10%十二烷基硫酸钠溶液在温度为40℃的条件下浸泡并搅拌15分钟,倒去洗液,用蒸馏水冲洗净后相继用丙酮、乙醚各洗一次,干燥备用;
S3:取处理后的头发500mg置于坩埚中,加入高氯酸1mL,硝酸5mL,盖上坩埚盖后放置24小时;
S4:将坩埚盖取下,放入低温电热板上90℃恒温缓慢加热,待样品消化,溶液无残渣呈清激透明后1小时,再升温至160℃,样品继续消解直至溶液剩余1mL,取下冷却,移至10mL容量瓶中,用去离子水定容得到试样溶液;
步骤四:工作曲线绘制
T1:分别取铜标准储备液、锌标准储备液、钙标准储备液、铁标准储备液、镁标准储备液各1mL、3mL、5mL、7mL、9mL,分别将其移取至100mL容量瓶中,分别加入l mol·L-1浓硝酸1滴,0.5mol·L-1硫酸1滴和1mL饱和草酸铵溶液,振动摇匀,用去离子水定容,制作标准工作液;
T2:分别用铜元素空心阴极灯、锌元素空心阴极灯、铁元素空心阴极灯、钙元素空心阴极灯以及镁元素空心阴极灯在原子吸收分光光度计中对标准工作液进行照射,得到标准工作液的吸收光谱;
T3:将同种标准工作液不同浓度的吸收光谱拟合成吸收光谱曲线;
T4:分别用铜元素空心阴极灯、锌元素空心阴极灯、铁元素空心阴极灯、钙元素空心阴极灯以及镁元素空心阴极灯在原子吸收分光光度计中对试样溶液进行照射,得到试样溶液的吸收光谱;
T5:将试样溶液的吸收光谱与标准工作液不同浓度的吸收光谱拟合成的吸收光谱曲线进行对比,得到头发中铜元素、锌元素、铁元素、钙元素以及镁元素含量。
2.根据权利要求1所述的大通量微量元素控制检测方法,其特征在于:所述铜元素空心阴极灯包括灯座(8),所述灯座(8)的一端安装有电插芯(1),所述灯座(8)另一端安装有玻璃灯壳(4),所述玻璃灯壳(4)内部安装有金属架(9),所述金属架(9)连接有陶瓷屏蔽管(2),所述陶瓷屏蔽管(2)内部安装有空心阴极(3),所述玻璃灯壳(4)内部安装有云母片(7),所述陶瓷屏蔽管(2)固定在云母片(7)上,所述云母片(7)上固定有阳极(6),所述玻璃灯壳(4)远离灯座(8)的一端开设有灯窗(5)。
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