[发明专利]一种亚甲基桥连富氮杂环化合物及其衍生物、制备方法

权利要求书

1.一种亚甲基桥连富氮杂环化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1，先在-5～5℃下，在1-乙腈基5-氨基四唑的乙腈溶液中加入羟胺溶液，得到混合体系A，1-乙腈基5-氨基四唑和羟胺的摩尔比为1:1，再将混合体系A在室温下反应，得到反应液A，最后将反应液A中的产物分离，得到沉淀物；

步骤2，将沉淀物、碳酸氢钠和溴化氰分散在乙醇中，得到混合体系B，沉淀物、碳酸氢钠和溴化氰的比例为2mmol：2mmol：2.2ml，将混合体系B在室温下反应10～14，得到反应液B；

步骤3，将反应液B中的产物分离后干燥得到亚甲基桥连富氮杂环化合物。

2.根据权利要求1所述的亚甲基桥连富氮杂环化合物的制备方法，其特征在于，步骤1将混合体系A在室温下反应10～14h。

3.根据权利要求1所述的亚甲基桥连富氮杂环化合物的制备方法，其特征在于，步骤2先将沉淀物溶解在乙醇中，之后加入碳酸氢钠搅拌形成悬浮液，最后在悬浮液中加入溴化氰后搅拌，得到混合体系B。

4.一种由权利要求1～3中任意一项所述的亚甲基桥连富氮杂环化合物的制备方法得到的亚甲基桥连富氮杂环化合物。

5.一种亚甲基桥连富氮硝铵化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1，按0.142g：1ml的比例，在室温下将权利要求4所述的亚甲基桥连富氮杂环化合物溶解在-5～5℃的发烟硝酸中，之后在室温下反应7～9h，得到反应液；

步骤2，将反应液滴在冰上，冰上析出亚甲基桥连富氮硝铵化合物。

6.一种由权利要求5所述的亚甲基桥连富氮硝铵化合物的制备方法得到的亚甲基桥连富氮硝铵化合物。

7.一种亚甲基桥连富氮硝铵化合物的非金属盐的制备方法，其特征在于，先将权利要求6所述的亚甲基桥连富氮硝铵化合物溶解于甲醇或乙醇中，之后加入有机碱或羟胺溶液，有机碱为氨水、水合肼、胍、氨基胍或二氨基四唑，亚甲基桥连富氮硝铵化合物与有机碱或羟胺溶液中羟胺的摩尔比为1：2，将所得的混合体系在-5～5℃下反应10～30min，最后在室温下反应30～60min，过滤产物后干燥，得到亚甲基桥连富氮硝铵化合物的非金属盐。

8.一种由权利要求7所述的亚甲基桥连富氮硝铵化合物的非金属盐的制备方法得到的亚甲基桥连富氮硝铵化合物的非金属盐。

9.一种亚甲基桥连富氮硝铵化合物的金属盐的制备方法，其特征在于，先将权利要求6所述的亚甲基桥连富氮硝铵化合物溶解于甲醇或乙醇中，之后加入金属碱，金属碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化镁或氢氧化钙，富氮杂环化合物的硝铵化合物与金属碱中金属离子的摩尔比为1：1，将所得的混合体系在-5～5℃下反应10～30min，最后在室温下反应30～60min，过滤产物后干燥，得到亚甲基桥连富氮硝铵化合物的金属盐。

10.一种由权利要求9所述的亚甲基桥连富氮硝铵化合物的金属盐的制备方法得到的亚甲基桥连富氮硝铵化合物的金属盐。