[发明专利]一种高刚性长链尼龙复合材料及其制备方法有效
申请号: | 202010955677.6 | 申请日: | 2020-09-11 |
公开(公告)号: | CN112029264B | 公开(公告)日: | 2023-01-20 |
发明(设计)人: | 陈文冠;李东阵;杨冬 | 申请(专利权)人: | 广州辰东新材料有限公司 |
主分类号: | C08L77/00 | 分类号: | C08L77/00;C08K13/06;C08K9/06;C08K7/14;C08G69/36;C07F7/18 |
代理公司: | 成都智言知识产权代理有限公司 51282 | 代理人: | 濮云杉 |
地址: | 511300 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 刚性 尼龙 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种高刚性长链共聚尼龙复合材料,由如下重量百分含量原料制成:
长碳链共聚尼龙基材:30-50%;
玻璃纤维:50-70%;
偶联剂:1-4%;
其他助剂:1-4%;
所述长碳链共聚尼龙合成方法如下:
(1)准备下述各单体:
单体A:氨基酸或内酰胺;
单体B:脂肪族二元胺;
单体C:脂肪族二元酸;
(2)成盐反应,单体B和单体C按照摩尔比1:1缩合后,得到中间产物D:
(3)聚合反应:将产物D与单体A缩聚得到长碳链共聚尼龙;
偶联剂为树枝状硅烷-聚酰胺-胺聚合物,其结构为:
其中,成品末端官能团R为R1,R2中的两种,且R1:R2数量比为1:2-2:1;所述高刚性长链共聚尼龙复合材料的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤A:用蒸馏水稀释树枝状硅烷-聚酰胺-胺聚合物,得到偶联剂水解物;
步骤B:用步骤A得到的偶联剂水解物处理玻璃纤维;
步骤C:往高速配料搅拌机中投入长碳链共聚尼龙树脂及润滑剂和抗氧剂,混合得到预拌混合物;
步骤D:将步骤C得到的预拌混合物与偶联剂预处理过的玻璃纤维通过TE-75平行双螺杆挤出机熔融挤出,挤出后经过水冷,吹干,切粒,均化,干燥,得到所述长碳链共聚尼龙复合材料。
2.如权利要求1所述的一种高刚性长链共聚尼龙复合材料,各原料含量如下:
长碳链共聚尼龙基材:35-45%;
玻璃纤维:55-65%;
偶联剂:1-2%;
其他助剂:1-3%。
3.如权利要求1-2任一项所述的一种高刚性长链共聚尼龙复合材料,其特征在于,所述玻璃纤维选自泰山玻璃纤维有限公司T4355、重庆国际复合材料股份有限公司ECS301HP-3-M4、重庆国际复合材料股份有限公司ECS301HP-3-H/TM中的一种或多种;所述其他助剂含有抗氧剂和润滑剂。
4.如权利要求1-2任一项所述的一种高刚性长链共聚尼龙复合材料,其特征在于,所述抗氧剂选自1098、168或其混合物;所述润滑剂选自硬脂酸钙、TAF或其混合物。
5.如权利要求1所述的一种高刚性长链共聚尼龙复合材料,其特征在于,所述长碳链共聚尼龙合成方法中所述的步骤(2)为:在氮气保护下,将单体B与同摩尔量的单体C溶解于水中,升温至70-80℃,反应2小时,直至反应液成清澈的溶液,而后向溶液中加入丙酮,将反应产物沉淀,过滤,所得过滤物用丙酮洗涤,过滤,而后在58℃干燥24小时,即得到产物D;
所述的步骤(3)为将产物D与单体A同去离子水或蒸馏水输入带有搅拌器的自动控制聚合釜,聚合釜内温度加热到125℃时启动搅拌并持续升温,待温度达到140℃,气压提升到6bar时开始排气;在排气的过程中将聚合釜内温度提升到240-320℃,然后在氮气驱动下排除反应中的水分,排水完成后再加压排出聚合釜内生成的共聚尼龙熔体,共聚尼龙熔体通过模头铸带成型,最后经冷却切粒而得到所述共聚尼龙,所述共聚尼龙中单体A的质量含量为5-65%,中间产物D的质量含量为35-95%。
6.如权利要求1、2、5任一项所述的一种高刚性长链共聚尼龙复合材料,其特征在于,在所述的长碳链共聚尼龙的制备方法中所述氨基酸或内酰胺为10-氨基正癸酸、11-氨基十一酸、十二碳内酰胺其中一种或其中两种的混合物;所述脂肪族二元胺为己二胺、癸二胺中的一种或二者的混合物;所述脂肪族二元酸为癸二酸、十二碳二元酸中的一种或二者的混合物。
7.如权利要求1所述的一种高刚性长链共聚尼龙复合材料,其特征在于,步骤D中预拌混合物由主喂料机添加,偶联剂预处理玻璃纤由侧喂料机添加,挤出机一区、二区、三区、四区、五区、六区、七区、八区、九区、机头温度依次设置为260℃、280℃、280℃、270℃、260℃、250℃、220℃、210℃、210℃、270℃,温控误差控制范围均为±30℃,转速设置为250r/min,转速误差控制范围为±50r/min。
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