[发明专利]一种苯亚磺酸锌自动化连续生产工艺在审
申请号: | 202010956675.9 | 申请日: | 2020-09-12 |
公开(公告)号: | CN112062698A | 公开(公告)日: | 2020-12-11 |
发明(设计)人: | 朱建华;张伟;蒋圣敏 | 申请(专利权)人: | 嘉兴市金利化工有限责任公司 |
主分类号: | C07C313/04 | 分类号: | C07C313/04 |
代理公司: | 嘉兴启帆专利代理事务所(普通合伙) 33253 | 代理人: | 廖银洪 |
地址: | 314200 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯亚磺酸锌 自动化 连续 生产工艺 | ||
本发明公开了一种苯亚磺酸锌自动化连续生产工艺,包括下列步骤:S1、以苯磺酰氯为起始原料,亚硫酸铵为还原剂,水为溶剂,在无机碱的存在下,将苯磺酰氯被还原为苯亚磺酸锌盐,得到苯亚磺酸锌盐水溶液;S2、往步骤S1得到的苯亚磺酸锌盐水溶液中,加入氯化锌水溶液,进行反应;降温,过滤水洗,干燥,即得到目标产品苯亚磺酸锌;所述步骤S2中的反应温度为74~76℃,反应时间为60~80min。本发明的苯亚磺酸锌自动化连续生产工艺合成工艺步骤简单,便于进行自动化连续生产;只用水做溶剂,不使用有机溶剂,安全且环境友好;收率高,达到95%以上,操作简单,原料易得,价格低廉;是一条适合大规模自动化连续生产的合成路线。
技术领域
本发明涉及化工生产工艺领域,具体涉及一种苯亚磺酸锌自动化连续生产工艺。
背景技术
苯亚磺酸锌(ZBS)是一种新型烷基芳烃磺酸锌复合物,主要用于农药、塑料、橡胶助剂;用于润滑剂填充料、阻燃剂活化剂可明显改善产品性能,和偶氮二甲酰胺(AC)发泡剂合用可大大降低其分解的温度。
但是,目前所使用的苯亚磺酸锌自动化连续生产工艺还存在以下问题:
1、反应效率较低,反应程度较低,除杂困难,收率低,成本高;
2、合成工艺步骤比较复杂,有机溶剂用量大,污染严重,安全性差;
因此,不便于进行自动化连续生产。
基于上述情况,本发明提出了一种苯亚磺酸锌自动化连续生产工艺,可有效解决以上问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种苯亚磺酸锌自动化连续生产工艺。本发明的苯亚磺酸锌自动化连续生产工艺合成工艺步骤简单,便于进行自动化连续生产;只用水做溶剂,不使用有机溶剂,安全且环境友好;收率高,达到95%以上,操作简单,原料易得,价格低廉;是一条适合大规模自动化连续生产的合成路线。
为解决以上技术问题,本发明提供的技术方案是:
一种苯亚磺酸锌自动化连续生产工艺,包括下列步骤:
S1、以苯磺酰氯为起始原料,亚硫酸铵为还原剂,水为溶剂,在无机碱的存在下,将苯磺酰氯被还原为苯亚磺酸锌盐,得到苯亚磺酸锌盐水溶液;
S2、往步骤S1得到的苯亚磺酸锌盐水溶液中,加入氯化锌水溶液,进行反应;降温,过滤水洗,干燥,即得到目标产品苯亚磺酸锌;
所述步骤S2中的反应温度为74~76℃,反应时间为60~80min。
本发明的苯亚磺酸锌自动化连续生产工艺合成工艺步骤简单,便于进行自动化连续生产;只用水做溶剂,不使用有机溶剂,安全且环境友好;收率高,达到95%以上,操作简单,原料易得,价格低廉;是一条适合大规模自动化连续生产的合成路线。
优选的,步骤S1中,苯磺酰氯与亚硫酸铵的摩尔比为1:1.4~1.6。
优选的,步骤S1中,所述无机碱为氢氧化钠和浓氨水的混合物,两者的质量之比为1:2.3~2.5。
优选的,所述步骤S1中的反应温度为58~60℃,反应时间为4~6h。
优选的,步骤S2中,苯亚磺酸锌盐与氯化锌水溶液的摩尔比为1:0.58~0.62。
优选的,步骤S2中,所述降温为反应结束后将反应液的温度降温至25~30℃。
优选的,步骤S2中,所述干燥采用的干燥温度为65~70℃。
优选的,步骤S2中,过滤水洗次数为3~5次。
本发明还提供一种苯亚磺酸锌采用如前所述的苯亚磺酸锌自动化连续生产工艺制得。
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