[发明专利]一种纳米碳球电极材料的制备方法

说明书

一种纳米碳球电极材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一：制备纳米高分子球；步骤二：制备Bi₂O₂Se；步骤三：制备负载Bi₂O₂Se的纳米高分子球；步骤四：制备负载Bi₂O₂Se的纳米碳球电极材料。本发明公开的一种纳米碳球电极材料，克服传统电极材料电阻大的缺陷，将Bi₂O₂Se负载到纳米碳球中，Bi₂O₂Se具有高电导率、高电荷分离能力，可以使得纳米碳球电极材料的电容增大纳米碳球电极材料具有较大的比表面积，有利于电子离子的传输。本发明公开的制备方法简单，制备的电极材料电阻率低，为超级电容器材料提供了高的比电容，并且容易操作，设备要求低，具有很好的应用前景。

技术领域

本发明属于电极材料制备领域，具体涉及一种纳米碳球电极材料的制备方法。

背景技术

超级电容器又名电化学电容器，是性能介于电池和静电电容器之间的新型储能装置。当前对于超级电容器的研究核心主要集中在电极材料的研究上。

碳材料，作为一种重要的电极材料，既可以直接作为电极材料使用，也可以作为进一步复合的基底或掺杂的“骨架”。经过复合或掺杂的电极材料，相比原始的碳电极材料具有更高的电容值和能量密度。而掺杂的碳材料，还能够保持其良好的循环稳定性，这也是电极材料所要关注的重要性能指标。

纳米材料由于其独特的量子尺寸效应，小尺寸效应，宏观量子隧道效应等，吸引了众多研究者的关注。金属纳米材料，因其独特的光电效应与化学性质，被应用于众多领域中。Li等在2017年提出了一种新型的结构催化剂，铂纳米颗粒部分嵌入间苯二酚-甲醛碳球(Pt@RFC)朝向MORs。Pt@RFC具有良好的共容性和MOR活性，其中CO电氧化峰电位负迁移约为150mv，电催化活性为商用Pt/C的2倍。值得注意的是，经过3000次循环伏安试验加速降解后，Pt@RFC的质量活性得到了很好的保持，是商用Pt/C的5.8倍。

现有制备超级电容器的材料中，碳材料由于其来源广、成本低以及形式多样而成为被研究最为广泛的电极材料，如：碳纳米管、石墨烯、活性炭等。然而，多数的碳电极材料的导电性相对来说不是很好，这会导致器件的倍率性能差。所以，具有良好导电性的电极是一个制备高性能超级电容器的基础。为了提高碳膜导电性，传统做法是加入导电炭黑，但是过高比例的导电炭黑会降低碳膜质量和比表面积，而同时碳膜的方块阻抗相对来说依旧较高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种纳米碳球电极材料的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

一种纳米碳球电极材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：向反应器中加入间苯二酚水溶液、低聚合度多聚甲醛水溶液与氢氧化钠溶液，搅拌混合，并加热到一定温度，得到低分子量的酚醛树脂预聚体，之后加入氨水，升温到100℃聚合24h，反应完成后用去离子水清洗所得到的树脂微球，并在120℃的恒温干燥箱内干燥5h，即得到纳米高分子球；

步骤二：按化学计量比将摩尔比为2∶1的Bi₂O₃、Bi₂Se₃研磨混合均匀后装入石英管中，在500～600℃进行固相烧结反应，待反应结束后，冷却解离得到Bi₂O₂Se。

步骤三：取纳米高分子球加入到乙醇中形成20-50mg/L的混合物，然后加入纳米高分子球质量的2-5％的Bi₂O₂Se，常温下超声15min，之后将混合物置于70℃下冷凝回流反应12小时，经3-5次水洗和乙醇淋洗后真空干燥，得到负载Bi₂O₂Se的纳米高分子球；