[发明专利]一种辐照监督管用高纯度铌片用高纯氧化铌的制备方法

权利要求书

1.一种辐照监督管用高纯度铌片用高纯氧化铌的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

在萃取槽中将含钽、铌溶液萃取至甲基异丁基甲酮中，生成一次负载有机溶液，所述含钽、铌溶液为经氢氟酸-硫酸体系萃取工艺生产的钽、铌溶液；

将所述一次负载有机溶液分别采用工业级2-2.5mol/L硫酸溶液和5.5-6mol/L硫酸溶液进行一次酸洗，得到含钽铌一次负载有机相，所述一次酸洗的次序为：在萃取槽中先采用工业级2-2.5mol/L硫酸溶液，洗涤后继续采用5.5-6mol硫酸溶液继续洗涤；所述2-2.5mol/L硫酸溶液与所述一次负载有机溶液的酸洗比例为4-8:1，所述5.5-6mol/L硫酸溶液与所述一次负载有机溶液的酸洗比例为4-8:1，所述2-2.5mol/L硫酸溶液的酸洗次数不少于2次，所述5.5-6mol/L硫酸溶液酸洗次数不少于4次；

采用0.7-0.9mol/L的硫酸溶液作为反铌液对所述含钽铌一次负载有机相进行一次反铌萃取；

将一次反铌萃取后的一次负载有机相进行钽铌分离，得到一次氟铌酸溶液；

向所述一次氟铌酸溶液中加入分析纯氢氟酸和分析纯硫酸进行调配，使所述一次氟铌酸溶液中的氧化铌含量控制在110-130g/L，硫酸酸度控制3-3.5mol/L，氢氟酸酸度控制在4.3-4.8mol/L；

在萃取槽中将调配后的一次氟铌酸溶液再次萃取至甲基异丁基甲酮中，获得高纯级别二次铌负载有机溶液；

分别采用酸度为1.9-2.1mol/L的分析纯硫酸溶液和酸度为4.9-5.1mol/L的分析纯硫酸溶液对所述二次铌负载有机溶液进行二次酸洗，得到含钽铌二次负载有机相，所述酸度为1.9-2.1mol/L的分析纯硫酸溶液酸洗次数不少于2次，所述酸度为4.9-5.1mol/L的分析纯硫酸溶液酸洗次数不少于4次；

采用0.85-0.95mol/L的分析纯硫酸溶液作为反铌液对所述含钽铌二次负载有机相进行二次反铌萃取，得到二次氟铌酸溶液；

将所述二次氟铌酸溶液进行再一次钽铌分离，获得高纯氟铌酸溶液；

向所述高纯氟铌酸溶液中通入净化后的氨气中和沉淀，得到氢氧化铌浆料；

将所述氢氧化铌浆料依次进行洗涤、真空干燥、焙烧，最终得到低钽、钨、钼的高纯氧化铌。

2.根据权利要求1所述的辐照监督管用高纯度铌片用高纯氧化铌的制备方法，其特征在于，所述5.5-6mol/L硫酸溶液酸洗次数为5次，所述酸度为4.9-5.1mol/L的分析纯硫酸溶液酸洗次数为5次。

3.根据权利要求1所述的辐照监督管用高纯度铌片用高纯氧化铌的制备方法，其特征在于，所述将所述氢氧化铌浆料依次进行洗涤、真空干燥、焙烧，最终得到低钽、钨、钼的高纯氧化铌，包括：

采用温度大于80℃的高纯度氨水和四次纯水洗涤所述氢氧化铌浆料，洗涤完成后采用真空烘干箱在80-180℃下烘干18-24小时，获得高纯氢氧化铌粉末；

将所述高纯氢氧化铌粉末在推舟炉中控制温度焙烧，推舟炉高温区控制在950-1100℃，最终得到低钽、钨、钼的高纯氧化铌。