[发明专利]适用于600℃以下同步辐射原位成像的样品通电模块

说明书

本发明提供一种适用于600℃以下同步辐射原位成像的样品通电模块，包括样品封装组件和导电紧固组件；样品封装组件包括依次叠置的Al₂O₃陶瓷片、云母片和Al₂O₃陶瓷片，Al₂O₃陶瓷片两端包裹超薄柔性石墨纸，云母片中部设置有安装孔；导电紧固组件包括两对高纯石墨块，样品封装组件夹持在两对高纯石墨块之间；每对高纯石墨块上穿设有螺栓，螺栓伸出高纯石墨块的两端配合设置垫片和滚花螺母，垫片与高纯石墨块之间连接耐火电线。本发明使原位观测电场扰动下金属的熔化、凝固行为成为可能，并以石墨导电介质阻隔了金属电极与样品的直接接触，使得观测过程中无金属杂质引入，成像结果更加可靠。

技术领域

本发明涉及同步辐射原位成像技术及金属凝固控制技术，尤其涉及一种适用于600℃以下同步辐射原位成像的样品通电模块。

背景技术

金属凝固过程中的组织演变直接影响材料的最终性能，施加外场是一种重要的金属凝固控制手段。由于金属的不透明性，传统的金相学方法无法原位观测金属凝固的动态过程。同步辐射大科学装置几乎是目前唯一可实现金属凝固过程原位可视化的实验室手段。同步辐射成像技术要求超薄的样品厚度≤0.2mm，使得外加电场难以直接接入样品。同时金属凝固过程的高温条件会使大多数金属导电材料发生氧化绝缘，从而进一步阻碍了外加电场的施加。

发明内容

本发明的目的在于，针对现有同步辐射成像技术使外加电场难以直接接入样品的问题，提出一种适用于600℃以下同步辐射原位成像的样品通电模块，该通电模块不引入金属杂质，结构简单、合理、紧凑，且高温导电性良好，使同步辐射下原位观测电场扰动中金属的熔化、凝固行为成为可能。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种适用于600℃以下同步辐射原位成像的样品通电模块，包括：样品封装组件和导电紧固组件；

所述样品封装组件包括依次叠置的Al₂O₃陶瓷片、云母片和Al₂O₃陶瓷片，所述Al₂O₃陶瓷片两端包裹超薄柔性石墨纸，所述云母片中部、与超薄柔性石墨纸不干涉处设置有与待测样品配合的样品安装孔；

所述样品安装孔内放置待测样品后，样品封装组件成为两侧导电的迷你层片状坩埚；

所述导电紧固组件包括两对高纯石墨块，所述样品封装组件的两端分别夹持在两对高纯石墨块之间，所述高纯石墨块与Al₂O₃陶瓷片两端的柔性石墨纸直接接触；每对高纯石墨块上穿设有螺栓，所述螺栓伸出高纯石墨块的两端配合设置垫片和滚花螺母，所述垫片与高纯石墨块之间连接耐火电线。

进一步地，所述超薄柔性石墨纸的厚度为30-50μm。

进一步地，所述样品安装孔的厚度、长度、宽度均与待测样品相配合。

进一步地，所述螺栓为镀镍长螺栓。

进一步地，所述垫片为镀镍垫片。

进一步地，所述每对高纯石墨块上穿设有两组螺栓。

进一步地，所述螺栓不与样品封装组件相干涉。

进一步地，所述耐火电线为两根，分别设置在两对高纯石墨块上。

适用于600℃以下同步辐射原位成像的样品通电模块的工作原理：电流从正极高温耐火电线流经正极高纯石墨块传至正极柔性石墨纸，作用于金属样品薄片，电流穿过金属薄片后流经负极柔性石墨纸传至负极石墨块并最终由负极高温耐火线传出样品通电模块。耐火线端与石墨块间的连接由耐高温氧化且导电性能良好的镀镍垫片及镀镍长螺栓进行紧固。若施加交变电流(双相电流)，交变电流可同理作用于样品薄片。