[发明专利]乳制品中草铵膦含量的检测方法

说明书

本发明属于食品检测领域，公开了一种乳制品中草铵膦含量的检测方法，先用含甲酸的甲醇溶液萃取乳制品中的草铵膦，再经C₁₈吸附杂质后，加入硼酸盐缓冲液和氯甲酸‑9‑芴基甲酯乙腈溶液进行衍生化反应，分离、过滤，对所得待测液进行测定即可。本发明通过简单的检测方法去除乳制品中的强疏水性干扰物及杂质获得目标物草铵膦衍生物，减少残留草铵膦的损失；本发明的检测方法操作简便、高效、对草铵膦回收率高，解决了现有技术方案中无法检测乳制品中草铵膦含量的问题。本发明适合用于对乳制品中残留的草铵膦含量进行检测。

技术领域

本发明属于食品检测领域，涉及乳制品检测，具体地说是一种乳制品中草铵膦含量的检测方法。

背景技术

草铵膦属广谱触杀型除草剂，内吸作用不强，与草甘膦杀根不同，草铵膦先杀叶，再通过植物的蒸腾作用，在植物木质部进行传导，其速效性在百草枯和草甘膦之间。草铵膦为广谱、触杀型、灭杀性除草剂，采用杂草茎叶定向喷雾处理，几乎可以用于所有宽行种植的果树、中耕作物、蔬菜和非耕地。尽管草铵膦属于非持久性农药，但大量、任意的使用仍会在农作物上有所残留，对人、畜构成威胁。

现在对于草铵膦的检测方法一般为液相色谱法和柱前衍生法，其中柱前衍生法又包括柱前衍生后气相色谱法、柱前衍生后气相色谱-质谱法和柱前衍生后液相色谱-质谱法。然而，由于乳制品基质复杂，含有大量强疏水性干扰物，如蛋白质、脂肪、有机酸等，采用现有的方法无法很好地净化，得到乳制品中的草铵膦。液相色谱-串联质谱仪对待测液的净化程度要求高，净化不好的话，极易对仪器造成污染，因此现有技术无法很好地检测乳制品中草铵膦的含量。

发明内容

本发明的目的，是要提供一种乳制品中草铵膦含量的检测方法，以解决现有技术方案中无法检测乳制品中草铵膦含量的问题。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种乳制品中草铵膦含量的检测方法，包括依次进行的以下步骤：

1)取待测乳制品加入含甲酸的甲醇溶液，经涡旋混匀、超声提取、离心分离后，得待净化液；

2)待净化液移至装有C₁₈的容器中，涡旋混匀，再经离心分离，得待衍生液；

3)待衍生液中依次加入硼酸盐缓冲液和氯甲酸-9-芴基甲酯乙腈溶液，涡旋混匀后，经衍生化反应，离心分离、过滤，得待测液；

4)待测液上样于高效液相色谱-串联质谱仪测定，得测定结果。

作为一种限定，涡旋混匀的温度均为室温、时间均为8～15min；

步骤1)中，离心的转速为8000～12000r/min、时间为3～8min、温度为0～4℃；

超声提取的温度为室温、时间为10～20min；

步骤2)中，离心的转速为8000～12000r/min、时间为3～8min；

步骤3)中，离心的转速为8000～12000r/min、时间为3～8min；

衍生化反应的温度为35～45℃、时间为0.5～1.5h。

作为另一种限定，步骤3)中，所述过滤过程是采用微孔滤膜过滤。

作为进一步限定，微孔滤膜的孔径为0.2μm或0.22μm。

作为第三种限定，步骤1)中，待测乳制品与含甲酸的甲醇溶液的重量体积比为1g：1～2mL；

步骤2)中，待净化液与C₁₈的重量体积比为1mL：0.05～0.1g；

步骤3)中，待衍生液与硼酸盐缓冲液的体积比为1：0.3～0.8；