[发明专利]一种CTF负载纳米级钯颗粒的制备方法及应用

权利要求书

1.一种CTF负载纳米级钯颗粒的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）将对苯二甲醛溶解于二甲基亚砜溶液中，加热至温度为30~70℃并恒温搅拌20~40min得到溶液A；将对苯二甲脒盐酸盐和碳酸铯溶解于二甲基亚砜溶液中，加热至温度为80~120℃并恒温搅拌20~40min得到溶液B；

（2）将溶液A逐滴滴加至溶液B中，在温度为80~120℃条件下反应13~15h，升温至150~200℃进行回流反应45~50h，固液分离，固体经洗涤、真空干燥得到固体粉末C；

（3）将固体粉末C研磨得到固体微粉，将固体微粉分散至乙醇中得到乙醇溶液D，再将钯盐溶液逐滴加至乙醇溶液D中搅拌反应3~5h得到乙醇溶液E；

（4）将NaBH₄溶液滴加至乙醇溶液E中反应至土灰色，固液分离，洗涤固体，真空干燥即得CTF负载钯纳米颗粒；或将乙醇溶液E固液分离，洗涤固体，真空干燥，然后经H₂还原得到CTF负载钯纳米颗粒。

2.根据权利要求1所述CTF负载纳米级钯颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（1）溶液A中对苯二甲醛的浓度为2~3mol/L，溶液B中对苯二甲脒盐酸盐的浓度为5~15mol/L，碳酸铯的浓度为10~20mol/L。

3.根据权利要求1所述CTF负载纳米级钯颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（2）溶液A滴加速率为20~40µL/min。

4.根据权利要求1所述CTF负载纳米级钯颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（2）洗涤固体的方法为依次采用1mol/L的盐酸、去离子水、乙醇和四氢呋喃进行洗涤。

5.根据权利要求1所述CTF负载纳米级钯颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（3）钯盐溶液中钯元素的质量占固体微粉质量的0.1~1%，钯盐溶液为硝酸钯溶液，钯盐溶液的浓度为0.1~10g/L，乙醇和钯盐溶液的体积比为10~30:1。

6.根据权利要求1所述CTF负载纳米级钯颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（4）NaBH₄溶液的浓度为1~10g/L。

7.根据权利要求1所述CTF负载纳米级钯颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（4）H₂为氮氢混合气，氮氢混合气中氢气的体积分数为20%，氮氢混合气流量为30~60 mL/min。

8.权利要求1~7所述方法制备的CTF负载纳米级钯颗粒作为催化剂在催化乙炔半氢化反应中的应用。