[发明专利]一种采用固体强酸催化剂合成NMP的工艺有效
申请号: | 202010960297.1 | 申请日: | 2020-09-14 |
公开(公告)号: | CN112142641B | 公开(公告)日: | 2022-03-25 |
发明(设计)人: | 张华;李炳亮;宋钊;黄海洋;陈宇 | 申请(专利权)人: | 安徽英特力工业工程技术有限公司 |
主分类号: | C07D207/267 | 分类号: | C07D207/267 |
代理公司: | 合肥英特力知识产权代理事务所(普通合伙) 34189 | 代理人: | 李伟 |
地址: | 230000 安徽省合肥市包河区*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 固体 强酸 催化剂 合成 nmp 工艺 | ||
本发明公开了一种采用固体强酸催化剂合成NMP的工艺,包括以下步骤:1,4-丁二醇经预热器预热后进入汽化器汽化;汽化后气相物料进入加热器加热后,进入GBL反应器反应,并在铜系催化剂作用下,控制180℃~250℃温度及常压条件;生成的丁内酯和氢气的混合气先通过换热器之后,再进入第一级冷凝器和第二级冷凝器,一部分氢气排空,一部分由风机送至氢气循环;经冷凝后得到γ-丁内酯粗品,γ-丁内酯粗品直接进入NMP反应器,并加入甲胺溶液和固体强酸催化剂进行反应,得到NMP粗品。本发明克服了现有技术的不足,能够合成高纯度的NMP,且充分利用热能达到节能降耗效果,并提高资源的利用率,具有较高的社会使用价值和应用前景。
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域,尤其涉及一种采用固体强酸催化剂合成NMP的工艺。
背景技术
NMP化学名称是N-甲基吡咯烷酮(NMP),N-甲基吡咯烷酮(NMP)是一种高沸点、环保型的优良溶剂,具有粘度低,化学稳定,性和热稳定性好,极性高,挥发性低,能与水及许多有机溶剂无限混溶等优点。N-甲基吡咯烷酮市场应用领域主要集中在锂电池、线路板、绝缘材料、石化、医药、农药、清洗、高分子等行业。
目前,NMP的生产主要是通过GBL与一甲胺进行氨化反应生产NMP,由于氨化反应为可逆反应,反应条件苛刻,需要在280℃左右的温度下生成NMP,现有的NMP反应器多是集加热、进料及反应于一体,反应物料进入反应器后于设定温度下进行反应,物料进入后需将其加热到反应温度,而这在迅速加热过程中存在受热不均匀、混合程度不高的现象,导致反应产物收率不高,副反应较多,直接影响了NMP的纯度和产率;
另外,反应产物中往往会产生杂质,如果未经过滤净化后,会大大降低产物的品质,且直接向外排放后会污染环境,同时造成资源的巨大浪费。
于是,发明人有鉴于此,秉持多年该相关行业丰富的设计开发及实际制作的经验,针对现有的结构及缺失予以研究改良,提供一种采用固体强酸催化剂合成NMP的工艺,以期达到更具有实用价值的目的。
发明内容
为了解决上述背景技术中提到的问题,本发明提供一种采用固体强酸催化剂合成NMP的工艺。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种采用固体强酸催化剂合成NMP的工艺,包括以下步骤:
步骤S1:1,4-丁二醇经预热器预热后进入汽化器汽化;
步骤S2:汽化后气相物料进入加热器加热后,进入GBL反应器反应,并在铜系催化剂作用下,控制180℃~250℃温度及常压条件;
步骤S3:生成的丁内酯和氢气的混合气先通过换热器之后,再进入第一级冷凝器和第二级冷凝器,一部分氢气排空,一部分由风机送至氢气循环;
步骤S4:经冷凝后得到γ-丁内酯粗品,γ-丁内酯粗品直接进入NMP反应器(1),并加入甲胺溶液和固体强酸催化剂进行反应,控制反应温度为260℃-280℃,反应压力为6-7MPa,得到NMP粗品;反应蒸汽经冷凝器冷凝后进入分子筛进行净化过滤,从而得到去除杂质后的甲胺,并回流至NMP反应器进行反应;
步骤S5:NMP粗品进入脱氨塔,经过脱氨塔内再沸器的加热,塔底液相物料进入脱轻塔,气相物料(主要是甲胺,水,NMP)从塔顶流出经冷凝后进入脱重塔;
步骤S6:经过脱重塔内再沸器的加热,收集塔底液相物料,得到电子级NMP。
优选的,步骤S4中所述的固体强酸催化剂选用SO42-/ZrO2、SO42-/TiO2或SO42-/SnO2类催化剂。
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