[发明专利]一种凹凸棒基吸波材料及其制备方法有效
申请号: | 202010961109.7 | 申请日: | 2020-09-14 |
公开(公告)号: | CN112080250B | 公开(公告)日: | 2023-08-11 |
发明(设计)人: | 宋雪峰;赵晓峰;孙菲;徐一峰 | 申请(专利权)人: | 明光市铭垚凹凸棒产业科技有限公司 |
主分类号: | C09K3/00 | 分类号: | C09K3/00;H05K9/00;B01J13/00 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 顾艳哲 |
地址: | 239400 安徽省滁州市淮*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 凹凸 棒基吸波 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种凹凸棒基吸波材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
1)将氧化石墨烯分散溶液、改性凹凸棒悬浊液及镍纳米线混合,再加入抗坏血酸搅拌均匀,得到混合溶液;
其中,所述的改性凹凸棒悬浊液的制备方法包括:将凹凸棒与酸性溶液混合,并依次经过机械搅拌、离心洗涤过程后,取最后一次离心所得的上层悬浊液,即为改性凹凸棒悬浊液;所述的酸性溶液包括盐酸、硫酸或磷酸中的至少一种;
所述的氧化石墨烯分散溶液、改性凹凸棒悬浊液及镍纳米线的质量比为(1-4):1:(1-4);
2)将混合溶液通过溶剂热法自组装,得到三元复合水凝胶;
3)将三元复合水凝胶依次经过洗涤、冻干过程后,即得到凹凸棒基吸波材料。
2.根据权利要求1所述的一种凹凸棒基吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述的氧化石墨烯分散溶液的制备方法包括:将石墨与硝酸钠分别加入至浓硫酸中,并在冰浴条件下搅拌20-40 min,得到初混合液;向初混合液中加入高锰酸钾并搅拌50-70 min,得到再混合液;将再混合液于35-40℃下搅拌1.5-2.5 h,再加热升温至85-95℃,加水搅拌20-40 min后,加水稀释,得到稀释液;将稀释液降温至30-40℃,并加入过氧化氢溶液混合均匀,之后再分别用盐酸与水洗涤后,即得到所述的氧化石墨烯分散溶液;其中,
所述的石墨、硝酸钠、浓硫酸的投料比为(1-3) g : 1 g : (40-50) mL;
所述的石墨与高锰酸钾的质量比为1:(2-4);
所述的石墨与第一次加水及第二次加水的投料比为1 g : (40-50) mL : (60-65)mL;
所述的过氧化氢溶液的质量浓度为25-35%,所述的石墨与过氧化氢溶液的质量体积比为1 g : (10-20) mL;
所述的氧化石墨烯分散溶液的浓度为1-50 mg/mL。
3.根据权利要求1所述的一种凹凸棒基吸波材料的制备方法,其特征在于,所述的改性凹凸棒悬浊液的浓度为1-100 mg/mL。
4.根据权利要求1所述的一种凹凸棒基吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述的镍纳米线的制备方法包括:将镍源与聚乙烯吡咯烷酮加入至乙二醇中,并在100-120℃下冷凝回流5-15 min,之后加入水合肼,并在80-120℃下搅拌50-100 min,再依次经过洗涤、干燥过程后,即得到所述的镍纳米线;其中,
所述的镍源包括醋酸镍;所述的镍源与聚乙烯吡咯烷酮的投料比为(0.5-1) mmol/(0.05-0.15) g。
5.根据权利要求1所述的一种凹凸棒基吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述的抗坏血酸与氧化石墨烯的质量比为(3-5):1。
6.根据权利要求1所述的一种凹凸棒基吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述的溶剂热法中,加热温度为80-150℃,加热时间为30-90 min。
7.根据权利要求1所述的一种凹凸棒基吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述的冻干过程中,冻干温度为-80℃至-60℃。
8.一种凹凸棒基吸波材料,其特征在于,采用如权利要求1至7任一项所述的方法制备而成。
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