[发明专利]一种自退火石墨烯自支撑高温电热膜及其制备方法

说明书

本发明公开了一种自退火石墨烯自支撑高温电热膜及其制备方法，制备方法包括：将表面含有功能基团的电化学剥离石墨烯超声分散后得到石墨烯分散液；将石墨烯分散液通过抽滤、刮涂或打印形成石墨烯膜，干燥后得到自支撑石墨烯膜；对自支撑石墨烯膜进行热处理得到热处理后的自支撑石墨烯膜；热处理后的自支撑石墨烯膜加装电极得到电热膜，通电后使电热膜发热达350～400℃，得到自退火石墨烯自支撑高温电热膜。本发明制得的自退火石墨烯自支撑高温电热膜发热温度均匀，高温循环发热表现出良好的稳定性，制备方法工序简单，成本低，易于大规模工业化制备和应用。

技术领域

本发明涉及电热膜领域，特别是涉及一种自退火石墨烯自支撑高温电热膜及其制备方法。

背景技术

电热材料因其广泛应用于可穿戴电子产品、智能玻璃、医疗设备和交通工具等领域而吸引了越来越多的关注。

传统的电热材料如铁铬合金具有质量大、刚度高、热效率低等缺点；氧化铟锡因其脆性无法作为柔性电子设备元件，不能满足市场需求；具有纳米结构的金属也是潜在的候选材料之一，基于该材料的电热膜可以在较低电压下工作，然而对于金属纳米线电热膜来说，金属纳米线薄膜制备过程相当复杂，在高温下容易发生氧化和破坏，此外纳米结构金属薄膜不仅与塑料基底的附着力差，而且需要高成本的贵金属作为原料，如金和银。

石墨烯作为一种二维纳米材料，其完美的六方晶格赋予了石墨烯极高的导热系数5300Wm^-1k^-1和优异的电子迁移率20000cm²V^-1s^-1，且具有重量轻、柔韧性好等优点。此外电热膜的效率主要取决于对流热损失，在同体系中石墨烯基体具有较低的对流换热系数，从而具有更加优异的电热性能。上述优点使石墨烯成为电热膜的一种很有前景的替代品。

专利CN107493612A-柔性纳米碳复合材料高温电发热膜及其制备方法由电发热膜桨料和玻璃纤维布制成高温电热膜，其中浆料的固体材料包括石墨、炭黑、银、氧化锌和稀土材料，液体材料包括二甲苯、二甲基酞胺、聚酞胺脂和聚酞亚胺高分子溶液，将所有原料按照一定比例配置后混合研磨得到浆料，然后将浆料涂布在玻璃纤维布上进行300℃烘烤处理得到电热膜，该电热膜具有高温均匀性好，加热效率高等优势。但是该电热膜纳米填料种类繁多，对电热膜在使用中的电学性能和稳定性均有破坏作用。

专利CN105692600A-一种超柔轻质石墨烯电热膜的制备方法，CN105753475A-一种基于石墨烯的压敏型电热膜等均使用Hummers法制备的氧化石墨烯为原料，先将氧化石墨烯冷冻成凝胶薄膜，然后再在3000℃下进行高温热处理得到石墨烯气凝胶薄膜，最后经过高压压制得到石墨烯电热膜。

专利CN105657877A-一种超级可拉伸的石墨烯电热膜及其制备方法以化学氧化剥离法制备氧化石墨烯为原料，将制备的氧化石墨烯膜在3000℃下进行高温热处理得到石墨烯膜，然后再将石墨烯膜裁剪成条经过卷绕后制成石墨烯纤维，最后将石墨烯纤维编织成电热膜。

通过上述专利制备得到的电热膜具有快速的升降温速率、低电压驱动、高发热温度等优点。但是由于化学氧化剥离法制备得到的氧化石墨烯氧化程度较高，需要3000℃高温热处理才能制备出合适的自退火石墨烯自支撑高温电热膜，其次电热膜的制备过程较为复杂，热处理前需要冷冻处理，热处理后需要高压压制或者裁剪卷绕，工序复杂，成本较高，因此亟需寻找一种工序简单、成本较低、易于规模化应用的的自退火石墨烯自支撑高温电热膜的制备方法。

发明内容

本发明的目的提供一种自退火石墨烯自支撑高温电热膜的制备方法，石墨烯电热膜由电化学剥离法制备的表面含有一定功能基团的石墨烯，经温和热处理及低电压的焦耳热自退火处理而成，得到的自退火石墨烯自支撑高温电热膜表面发热温度均匀，高温循环发热表现出良好的稳定性。制备方法工序简单，成本低，易于大规模工业化应用。