[发明专利]含三甲硅基丙炔基磷酸酯化合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 202010963799.X | 申请日: | 2020-09-15 |
公开(公告)号: | CN111925389B | 公开(公告)日: | 2022-12-13 |
发明(设计)人: | 黄建;李立飞 | 申请(专利权)人: | 天目湖先进储能技术研究院有限公司 |
主分类号: | C07F9/09 | 分类号: | C07F9/09;C07F9/141;C07F7/08;H01M10/0567;H01M10/0525;H01M10/058;H01M10/0585;H01M10/42 |
代理公司: | 北京慧诚智道知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11539 | 代理人: | 李楠 |
地址: | 213300 江苏省常州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含三甲硅基 丙炔 磷酸酯 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含三甲硅基丙炔基磷酸酯化合物,其特征在于,所述含三甲硅基丙炔基磷酸酯化合物具体包括:
或中的一种。
2.一种上述权利要求1所述的含三甲硅基丙炔基磷酸酯化合物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
在惰性环境下,在反应器中首先通入四氢呋喃,然后通入三甲硅基丙炔醇和三乙胺;
保持反应体系温度在0°C -5°C,不断搅拌下缓慢加入三氯化磷或三氯氧磷,并在室温下持续搅拌一段时间后,过滤去除三乙胺盐酸盐白色沉淀;
多次减压蒸馏去除滤液中低沸点的三乙胺、三甲硅基丙炔醇、四氢呋喃,洗涤后得到所述含三甲硅基丙炔基磷酸酯化合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述在反应器中首先通入四氢呋喃,然后通入三甲硅基丙炔醇和三乙胺之前,所述方法还包括:
对所述四氢呋喃、三甲硅基丙炔醇、三乙胺和所述三氯化磷或三氯氧磷分别进行预处理。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述预处理具体包括:
将所述四氢呋喃加热蒸馏,同时使用金属钠干燥除水,使四氢呋喃纯度大于99.9%,含水量降到50ppm以下;
将所述三乙胺加热分馏,得到无色透明三乙胺溶液,然后加入活化过的4A分子筛,使三乙胺的水分低于50ppm;
将所述三甲硅基丙炔醇、三氯化磷或三氯氧磷分别加入活化过的4A分子筛,使三甲硅基丙炔醇、三氯化磷或三氯氧磷的水分分别低于50ppm。
5.一种电解液,其特征在于,所述电解液包括上述权利要求1所述的含三甲硅基丙炔基磷酸酯化合物。
6.根据权利要求5所述的电解液,其特征在于,所述电解液还包括:锂盐电解质、有机溶剂和辅助添加剂; 所述含三甲硅基丙炔基磷酸酯化合物的加入量占所述电解液的总质量的0.1wt%~2wt%。
7.根据权利要求6所述的电解液,其特征在于,所述锂盐电解质包括:六氟磷酸锂、六氟砷酸锂、四氟硼酸锂、二氟磷酸锂、二草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、双(三氟甲基磺酰亚胺)锂和双(氟磺酰亚胺)锂中的一种或多种;
所述有机溶剂包括:碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲脂、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、1,4-丁内酯、甲酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯、丁酸乙酯,及其卤代衍生物中的一种或多种的混合物;
所述辅助添加剂包括:氟代碳酸乙烯脂FEC、双氟磺酰亚胺锂LiFSI、硫酸乙烯酯DTD、三(三甲基硅烷)硼酸酯TMSB、三(三甲基硅烷)磷酸酯TMSP中的一种或多种。
8.一种锂电池,其特征在于,所述锂电池包括上述权利要求5-7任一所述的电解液。
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