[发明专利]一种3D构型高结合强度钛酸钠纳米纤维涂层的制备方法

权利要求书

1.一种3D构型高结合强度钛酸钠纳米纤维涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)首先将钛片进行机械抛光，依次用100#、400#、800#、1500#金相砂纸将钛片表面打磨光滑后，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水分别超声清洗20min，烘干待用；

2)将机械抛光的钛片置入刻蚀液中刻蚀30s，去离子水清洗三遍，并采用去离子水超声清洗30s，烘干待用；

3)将浓度为1.0mol·L^-1的NaOH溶液注入水热反应釜中，溶液填充度为33％，并将步骤2)所得钛片浸泡入溶液中，在220℃的条件下水热处理2小时，形成3D构型高结合强度钛酸钠纳米纤维涂层，涂层中钛片表面均匀铺满与钛片表面准垂直的直立纳米纤维，该涂层剥落处对应的临界载荷为49.4±2.3N，涂层的弹性模量为14.53±0.58GPa，在模拟体液环境中14天即诱导沉积出骨磷灰石，22天时骨磷灰石完全覆盖纤维涂层表面。

2.一种3D构型高结合强度钛酸钠纳米纤维涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)首先将钛片进行机械抛光，依次用100#、400#、800#、1500#金相砂纸将钛片表面打磨光滑后，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水分别超声清洗15min，烘干待用；

2)将机械抛光的钛片置入刻蚀液中刻蚀25s，去离子水清洗三遍，并采用去离子水超声清洗25s，烘干待用；

3)将浓度为1.0mol·L^-1的NaOH溶液注入水热反应釜中，溶液填充度为33％，并将步骤2)得到的钛片浸泡入溶液中，在220℃的条件下水热处理5小时，得到3D构型高结合强度钛酸钠纳米纤维涂层，所得涂层表面形貌为由成簇的长纤维聚集环绕而成的均匀的多孔胞状，孔内相互连通，形成多层次的三维结构，该涂层剥落处对应的临界载荷为46.5±1.3N，涂层的弹性模量为1.69±0.08GPa，在模拟体液环境中14天即诱导沉积出骨磷灰石，22天时骨磷灰石几乎全部覆盖纤维涂层表面。

3.一种3D构型高结合强度钛酸钠纳米纤维涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)首先将钛片进行机械抛光，依次用100#、400#、800#、1500#金相砂纸将钛片表面打磨光滑后，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水分别超声清洗20min，烘干待用；

2)将机械抛光的钛片置入刻蚀液中刻蚀30s，去离子水清洗三遍，并采用去离子水超声清洗30s，烘干待用；

3)将浓度为1.0mol·L^-1的NaOH溶液注入水热反应釜中，溶液填充度为33％，并将步骤2)得到的钛片浸泡入溶液中，在220℃的条件下水热处理17小时，得到3D构型高结合强度钛酸钠纳米纤维涂层，涂层表面呈取向与钛片表面平行的致密的纳米纤维涂层，该涂层剥落处对应的临界载荷为31.7±1.9N，涂层的弹性模量为0.95±0.05Gpa，在模拟体液环境中14天即诱导沉积出骨磷灰石，22天时骨磷灰石完全覆盖纤维涂层表面。

4.一种3D构型高结合强度钛酸钠纳米纤维涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)首先将钛片进行机械抛光，依次用100#、400#、800#、1500#金相砂纸将钛片表面打磨光滑后，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水分别超声清洗20min，烘干待用；

2)将机械抛光的钛片置入刻蚀液中刻蚀30s，去离子水清洗三遍，并采用 去离子水超声清洗25s，烘干待用；

3)将浓度为1.0mol·L^-1的NaOH溶液注入水热反应釜中，溶液填充度为33％，并将步骤2)得到的钛片插入溶液中，液面以下占三分之一，液面以上占三分之二，在220℃的条件下对其水热处理4小时，得到3D构型高结合强度钛酸钠纳米纤维涂层，该涂层的弹性模量从13.44±0.46Gpa→1.97±0.09Gpa逐渐过渡，是一种弹性模量梯度涂层。