[发明专利]一种共聚阻燃聚酰胺及其制备方法

权利要求书

1.一种共聚阻燃聚酰胺的制备方法，其特征是：将阻燃剂盐与聚酰胺6低聚物和/或聚酰胺66低聚物混合后进行缩聚反应制得共聚阻燃聚酰胺；

阻燃剂盐的制备过程如下：

(1)将DOPO衍生物和二元胺NH₂R₂NH₂以1:2.02～2.20的摩尔比混合，再加入占体系总质量20～30wt％的去离子水作为反应溶剂，氮气保护时进行升温和搅拌，搅拌转速为100～130r/min；

(2)温度升至200～250℃后保持压力为1.2～1.8MPa，保温保压1～2h；

(3)在0.5～1.5h内将压力降至常压，将搅拌转速降至50～70r/min，抽真空至-0.08～-0.05MPa保持0.5～1h；

(4)停止搅拌，静置10～15min，氮气保护出料制得阻燃剂盐；

DOPO衍生物的结构式如下：

式中，R₁为直链状的C₁～C₁₂亚烷基结构；

R₂为直链、支链或者环状的C₂～C₁₅亚烷基结构；

高温的温度为200～250℃，高压的压力为1.2～1.8MPa。

2.根据权利要求1所述的一种共聚阻燃聚酰胺的制备方法，其特征在于，DOPO衍生物的结构式中R₁为CH₂、(CH₂)₂、(CH₂)₃、(CH₂)₄、(CH₂)₅、(CH₂)₆、(CH₂)₇、(CH₂)₈或(CH₂)₉。

3.根据权利要求1所述的一种共聚阻燃聚酰胺的制备方法，其特征在于，二元胺NH₂R₂NH₂为乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、癸二胺、壬二胺或十二烷基二胺。

4.根据权利要求1所述的一种共聚阻燃聚酰胺的制备方法，其特征在于，聚酰胺6低聚物的制备过程如下：

(1)将己内酰胺、去离子水和封端剂以1:0.05～0.08:a的质量比混合，当封端剂为己二胺时，0.0206≤a≤0.0685；当封端剂为己二酸时0.0258≤a≤0.0861，氮气保护时进行升温和搅拌，搅拌转速为100～130r/min；

(2)温度升至200～230℃后保持压力为0.5～0.7MPa，保温保压1～2h；

(3)在0.3～0.5h内将压力降至常压，将搅拌转速降至50～70r/min，通氮气反应4～5h后抽真空至-0.08～-0.07MPa保持0.5～1h；

(4)停止搅拌，静置10～15min，氮气保护出料制得聚酰胺6低聚物。

5.根据权利要求1所述的一种共聚阻燃聚酰胺的制备方法，其特征在于，聚酰胺66低聚物的制备过程如下：

(1)将聚酰胺66盐、去离子水和封端剂以1:0.3～0.5:b的质量比混合，当封端剂为己二胺时，0.00951≤b≤0.0317；当封端剂为己二酸时，0.0120≤b≤0.0399，氮气保护时进行升温和搅拌，搅拌转速为100～130r/min；

(2)温度升至200～250℃后保持压力为1.2～1.8MPa，保温保压1～2h；

(3)在0.5～1.5h内将压力降至常压，将搅拌转速降至50～70r/min，抽真空至-0.08～-0.05MPa保持0.3～0.7h；

(4)停止搅拌，静置10～15min，氮气保护出料制得聚酰胺66低聚物。