[发明专利]氮掺杂氧化石墨烯负载碳纳米管及Fe/ZIF8复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种氮掺杂氧化石墨烯负载碳纳米管及Fe/ZIF8复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1)：将尿素加入到氧化石墨烯溶液中，超声，得到均匀的棕色溶液，将棕色溶液冷冻干燥后得到棕色固态，将棕色固态继续冷冻干燥，得到棕色粉末；

步骤2)：将二甲基咪唑溶于甲醇中搅拌均匀，然后将Zn(NO)₃·6H₂O溶于甲醇中搅拌均匀，将搅拌均匀的二甲基咪唑溶液和Zn(NO)₃·6H₂O溶液在室温下混合，连续搅拌，离心，然后用甲醇洗涤，接着干燥，得到ZIF8；将ZIF8加入到甲醇中，搅拌，得到溶液A，将甲醇与无水FeCl₃混合搅拌，得到溶液B；将溶液A与溶液B混合搅拌、离心，然后用甲醇洗涤，接着干燥，得到Fe/ZIF8；

步骤3)：将步骤1)得到的棕色粉末与步骤2)得到的Fe/ZIF8研磨混合，然后将研磨的粉末，放在坩埚中，盖上坩埚盖，在Ar条件下进行煅烧，煅烧的工艺参数为：以3℃/min升温到550℃并保温2小时，接着升温至700～1000℃保温2h，最后在Ar的保护下自然冷却至室温；在Ar的保护下自然冷却至室温，制得氮掺杂氧化石墨烯负载碳纳米管及Fe/ZIF8的复合材料。

2.如权利要求1所述的氮掺杂氧化石墨烯负载碳纳米管及Fe/ZIF8复合材料的制备方法，其特征在于，所述1)中尿素与氧化石墨烯溶液中有效成分的质量比为3：0.05。

3.如权利要求1所述的氮掺杂氧化石墨烯负载碳纳米管及Fe/ZIF8复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中氧化石墨烯溶液的浓度为1mg/mL。

4.如权利要求1所述的氮掺杂氧化石墨烯负载碳纳米管及Fe/ZIF8复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中第一次冷冻干燥具体为：在冰箱中-80℃下冷冻12h；第二次冷冻干燥具体为：在冷冻干燥机中干燥48h。

5.如权利要求1所述的氮掺杂氧化石墨烯负载碳纳米管及Fe/ZIF8复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中二甲基咪唑与甲醇的比例为4g：25mL，两者的搅拌为10min；Zn(NO)₃·6H₂O与甲醇的比例为1g:10mL，两者的搅拌时间为10min；将二甲基咪唑溶液滴加到Zn(NO₃)·6H₂O溶液得到均匀的乳白色混合溶液，滴加的时间为5min，将乳白色混合溶液在室温下连续搅拌12h，在12000rpm转速下离心20min，然后用甲醇洗涤，接着在60℃下干燥，得到ZIF8。

6.如权利要求1所述的氮掺杂氧化石墨烯负载碳纳米管及Fe/ZIF8复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中ZIF8与甲醇的比例为24mg：1mL；所述甲醇与无水FeCl₃的比例为1mL：12mg。

7.如权利要求1所述的氮掺杂氧化石墨烯负载碳纳米管及Fe/ZIF8复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中ZIF8与无水FeCl₃的质量比为2：1；所述溶液A与溶液B混合搅拌12h，在12000rpm转速下离心20min后，用甲醇洗涤，接着在60℃下干燥5h，得到Fe/ZIF8。

8.如权利要求1所述的氮掺杂氧化石墨烯负载碳纳米管及Fe/ZIF8复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中棕色粉末与Fe/ZIF8的质量比为125：4。

9.权利要求1-8任意一项所述的氮掺杂氧化石墨烯负载碳纳米管及Fe/ZIF8复合材料的制备方法所制备的氮掺杂氧化石墨烯负载碳纳米管及Fe/ZIF8的复合材料在锌-空气电池阴极催化剂的制备中的应用。