[发明专利]一种全氟3,6-二氧杂-4-甲基-7-辛烯磺酰氟的制备方法

权利要求书

1.一种全氟3,6-二氧杂-4-甲基-7-辛烯磺酰氟的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在催化剂作用下，将四氟乙烷-β-磺内酯和六氟环氧丙烷在有机溶剂中进行反应，所述六氟环氧丙烷与四氟乙烷-β-磺内酯的摩尔比为1～5：1，反应温度为0～30℃，反应压力为0.05～0.5MPa，反应时间为1～8h，反应结束后，将反应液精馏得到中间体；

(2)将碱金属碳酸盐和步骤(1)得到的中间体按摩尔比为1～8：1混合后，在50～250℃进行成盐反应，然后在260～500℃进行脱羧反应，所述成盐反应的接触时间为1～15min，脱羧反应的接触时间为5～30min，收集脱羧反应产物经冷凝、精馏得到全氟3,6-二氧杂-4-甲基-7-辛烯磺酰氟产品。

2.根据权利要求1所述的全氟3,6-二氧杂-4-甲基-7-辛烯磺酰氟的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的有机溶剂为乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、苯甲腈、乙腈、甲基吡咯烷酮、硝基乙烷和四氢呋喃中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的全氟3,6-二氧杂-4-甲基-7-辛烯磺酰氟的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的催化剂为金属氟化物。

4.根据权利要求3所述的全氟3,6-二氧杂-4-甲基-7-辛烯磺酰氟的制备方法，其特征在于，所述金属氟化物为MgF₂、CaF₂、NaF、CsF、LiF、KF、RbF、AgF中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的全氟3,6-二氧杂-4-甲基-7-辛烯磺酰氟的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的催化剂的用量为四氟乙烷-β-磺内酯质量的1～10％。

6.根据权利要求1所述的全氟3,6-二氧杂-4-甲基-7-辛烯磺酰氟的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的四氟乙烷-β-磺内酯在有机溶剂中的浓度为0.05～5g/mL。

7.根据权利要求1所述的全氟3,6-二氧杂-4-甲基-7-辛烯磺酰氟的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的六氟环氧丙烷与四氟乙烷-β-磺内酯的摩尔比为1.25～3.0：1，反应温度为5～20℃，反应压力为0.1～0.4MPa，反应时间为1.5～5h。

8.根据权利要求1所述的全氟3,6-二氧杂-4-甲基-7-辛烯磺酰氟的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，在催化剂作用下，将六氟环氧丙烷导入有机溶剂和四氟乙烷-β-磺内酯中进行反应，导入速度为0.05～2kg/h。

9.根据权利要求1所述的全氟3,6-二氧杂-4-甲基-7-辛烯磺酰氟的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的碱金属碳酸盐为Li₂CO₃、Na₂CO₃、K₂CO₃、CS₂CO₃中的一种。

10.根据权利要求1所述的全氟3,6-二氧杂-4-甲基-7-辛烯磺酰氟的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的碱金属碳酸盐与中间体的摩尔比为3.5～5:1，所述成盐反应的温度为150～200℃，接触时间为5～10min，脱羧反应的温度为300～400℃，接触时间为10～25min。