[发明专利]一种全氟己酮的制备方法有效

专利信息
申请号: 202010966807.6 申请日: 2020-09-15
公开(公告)号: CN112250552B 公开(公告)日: 2023-02-03
发明(设计)人: 顾永红;王金明;叶立峰 申请(专利权)人: 浙江巨化技术中心有限公司
主分类号: C07C45/58 分类号: C07C45/58;C07C49/167;C07D301/03;C07D303/48;C07F7/10;B01J31/02
代理公司: 宁波奥圣专利代理有限公司 33226 代理人: 程晓明
地址: 324004 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 己酮 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种全氟己酮的制备方法, 其特征在于,包括以下步骤:

(1)将全氟烯烃与氧化剂在第一溶剂中进行反应,所述全氟烯烃与氧化剂的质量比为0.05~0.5:1,反应温度为-10~50℃,反应时间为1~10h,反应结束分出有机层,将有机层洗涤、精馏得到全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷,所述全氟烯烃为全氟-2-甲基-2-戊烯,所述氧化剂为有效氯含量为5~15wt%的次氯酸钠水溶液,所述第一溶剂为乙腈、二甘醇二甲醚、N,N-二甲基甲酰胺中的一种;

(2)将步骤(1)得到的全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷与异构化催化剂在第二溶剂中进行异构化反应,所述全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷与异构化催化剂的质量比为5~70:1,反应温度为20~60℃,反应时间为1~8h,反应结束后将反应液精馏得到釜底液和全氟己酮产品,所述第二溶剂为乙腈、二甘醇二甲醚、N,N-二甲基甲酰胺、四乙二醇二甲醚中的一种,所述异构化催化剂是按以下方法制备的:

1)按重量份,将5~15份的氯铂酸加入到200~300份无水异丙醇中,搅拌溶解10~20分钟,制得氯铂酸催化剂溶液,备用;

2)按重量份,将600~700份四甲基二硅氧烷,300~400份N-甲基烯丙基胺,30~50份3-烯丙基-8-苄基-3,8-二氮杂双环[3.2.1]辛烷、0.08~0.2份步骤(1)得到的氯铂酸催化剂溶液在氮气氛围下进行反应,反应温度为50~70℃,反应30~40分钟后,加入4~10份正丁胺,继续反应2~5小时,结束反应,将反应液在真空度为0.096~0.1MPa真空蒸馏得到异构化催化剂。

2.根据权利要求1所述的全氟己酮的制备方法, 其特征在于,将步骤(2)所述的釜底液不经处理直接回用参与异构化反应。

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