[发明专利]一种测定PVA中硫酸根离子含量的方法

说明书

本发明公开了一种测定PVA中硫酸根离子含量的方法，是首先对待测PVA颗粒样品进行炭化、灰化，产物用稀盐酸溶解，然后再通过离子色谱法对所得溶液进行检测，从而确定样品中的硫酸根离子含量。本发明将“炭化、灰化和稀酸溶解”的预处理方法与离子色谱法结合，实现了PVA中SO₄^2－离子的准确测定，方法简单，结果真实可靠。

技术领域

本发明属于高分子化合物检测技术领域，具体涉及一种测定PVA中硫酸根离子含量的方法。

背景技术

聚乙烯醇(PVA)是一种水溶性高分子聚合物，具有良好的黏附性、机械性能和稳定性，广泛应用于纺织、食品和医药等行业。聚乙烯醇生产过程中，VAC聚合后需将VAC和甲醇进行分离，但VAC和甲醇共沸不易分离，因此需要在聚合二塔通入脱盐水进行萃取精馏。目前所用脱盐水采用的是阳离子交换树脂法工艺，在树脂再生过程中将引入硫酸根并进入甲醇中，而甲醇的循环使用最终不可避免将硫酸根离子带入成品PVA中。由于硫酸根离子具有很强的沉淀凝聚力，影响着PVA溶液的溶解性和粘度稳定性，因此，控制并检测硫酸根离子含量具有重要作用。

目前，硫酸根常见的测试方法有硫酸钡重量法、EDTA容量法、比浊法、比色法等。但关于PVA中硫酸根离子含量的测定方法未见报道，主要是因为PVA是一种常温不溶性固体样品，PVA中的硫酸根被包裹在PVA样品颗粒中且含量较低，非常难以提取。

发明内容

为克服上述现有技术所存在的不足，本发明的目的在于提供一种测定PVA中硫酸根离子含量的方法，所要解决的技术问题在于通过设置合适的前处理方法，提取出PVA中的硫酸根离子，再采用高灵敏度的离子色谱仪对其进行测试。

本发明为实现发明目的，采用如下技术方案：

一种测定PVA中硫酸根离子含量的方法，是首先对待测PVA颗粒样品进行炭化、灰化，所得产物用稀盐酸溶解，然后再通过离子色谱法对所得溶液进行检测，从而确定样品中的硫酸根离子含量。具体包括以下步骤：

步骤1、PVA样品预处理

准确称取质量为m的PVA颗粒样品置于瓷坩埚中，在电炉上炭化至样品全部变黑不冒烟，然后移入马弗炉中灰化，所得灰白色残渣冷却后，用稀盐酸溶解，获得体积为V的待测溶液；

步骤2、标准工作曲线的绘制

配置浓度在0～20μg/mL的SO₄^2－离子标准工作溶液，置于离子色谱仪上进行检测，然后利用峰面积和溶液中SO₄^2－离子浓度的关系，绘制标准工作曲线；

步骤3、待测样品的检测

将步骤1制备的待测溶液置于离子色谱仪中进行检测，代入步骤2所得到的标准工作曲线中，得到待测溶液中SO₄^2－离子的浓度C，然后根据式(1)得到待测PVA中SO₄^2－离子含量W：

式中：W的单位为mg/kg；C的单位为μg/mL；V的单位为mL；m的单位为g。

优选的，步骤1中，m＝1.0000～5.0000g，V＝10mL。

优选的，步骤1中，所述炭化的时间为2～6小时。最优选为炭化4小时。

优选的，步骤1中，所述灰化的温度为500～700℃、时间为2～4小时。最优选为600℃灰化2小时。

优选的，步骤1中，所用稀盐酸的摩尔浓度为3moL/L。