[发明专利]一种四丁基溴化铵的合成工艺

权利要求书

1.一种四丁基溴化铵的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：

（1）、以二丁胺和正丁醛为起始原料，在改性二氧化钛光催化剂的作用下，以水为氢源，丁醇为牺牲试剂，通过光催化连续化微通道反应器，经还原胺化机理制备得到三丁胺；

步骤（1）中，所使用的改性二氧化钛光催化剂为TiO₂/NiO或TiO₂/Fe₂O₃，其中：

所述改性二氧化钛光催化剂TiO₂/NiO采用以下方法制备而得：将1g的TiO₂ P25粉末加到乙酰丙酮镍的溶液之中，溶液浓度保持在6.0×10^-4 mol/L~7.0×10^-4 mol/L，将其置于三颈烧瓶中，在室温下，进行机械搅拌24h，最终产品用相同的溶剂进行反复洗涤，以便洗去未反应的配合物，并在室温下进行干燥，接着在400℃~500℃下用马弗炉烘1h，重复上述的步骤，得到光催化剂TiO₂/NiO；

所述改性二氧化钛光催化剂TiO₂/Fe₂O₃采用以下方法制备而得：将乙酰丙酮铁加入到15ml乙醇和85ml正己烷的混合溶剂中，溶液浓度保持在6.5×10^-4 mol/L左右，再加入1g的TiO₂ P25，将其置于三颈烧瓶中，在室温下，机械搅拌24h，后用相同溶剂反复洗涤，在室温下干燥，400℃~500℃下煅烧1h，重复上述的步骤，得到光催化剂TiO₂/Fe₂O₃；

（2）、将制备的三丁胺直接溶解到溶剂中，和一定比例的正溴丁烷混合，然后进入第二连续化微通道反应器，在60-90℃下，反应3-5小时，得到目标产物TBAB。

2.根据权利要求1所述的一种四丁基溴化铵的合成工艺，其特征在于：步骤（1）中，所述光催化连续化微通道反应器，所用的光源为100W白光LED灯或100W的氙灯。

3.根据权利要求1所述的一种四丁基溴化铵的合成工艺，其特征在于：步骤（1）中，正丁醛与二丁胺的反应摩尔比为1.0~1.2。

4.根据权利要求1所述的一种四丁基溴化铵的合成工艺，其特征在于：步骤（1）中，光催化连续化微通道反应器流速控制在6mL/min。

5.根据权利要求1所述的一种四丁基溴化铵的合成工艺，其特征在于：步骤（2）中，正溴丁烷与三丁胺的反应摩尔比为1.0~1.5。

6.根据权利要求1所述的一种四丁基溴化铵的合成工艺，其特征在于：步骤（2）中，正溴丁烷与三丁胺的反应摩尔比为1:1，反应温度为80℃，反应时间2小时，第二连续化微通道反应器的流速控制在15mL/min。