[发明专利]一种硫酸中氯甲烷的检测方法

说明书

本发明涉及一种硫酸中氯甲烷的检测方法，采用气相色谱‑质谱联用仪测定硫酸中的氯甲烷含量，包括以下步骤：1)标准对照品溶液的制备；2)供试品溶液的制备；3)空白对照品溶液的制备：4)气相色谱‑质谱条件与系统适应性试验：5)测定法。该方法分离度好、检出限低、可操作性强、其他物质干扰小的检测方法，可用于对氯甲烷生产过程中使用后的硫酸进行质量控制，有利于氯甲烷生产工艺的优化，减小对环境的污染。

技术领域

本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种硫酸中氯甲烷的检测方法。

背景技术

氯甲烷(methyl chloride，chloromethane，CH3Cl)，又名甲基氯，为无色易液化的气体，一般加压液化后贮存于钢瓶中。氯甲烷在现代工业中的用途非常广，它是有机合成的重要原料。主要用来生产有机硅化合物-甲基氯硅烷，以及甲基纤维素。还广泛用作溶剂、提取剂、推进剂、致冷剂、局部麻醉剂、甲基化试剂，用于生产农药、医药、香料等。全世界生产的氯甲烷中，约80％用来生产甲基氯硅烷和四甲基铅。在氯甲烷的生产工艺中需要用到浓硫酸来对氯甲烷进行干燥和净化，而使用后的硫酸要经过处理，去除其中的氯甲烷后再进行再生，以便重复利用。但硫酸中氯甲烷的含量是对硫酸进行再生、提高经济和对环境危害的主要因素，如何检测硫酸中氯甲烷的含量成为一大难题。

针对以上问题，发明人提供一种分离度好、检出限低、可操作性强、其他物质干扰小的检测方法，可用于对氯甲烷生产过程中使用后的硫酸进行质量控制，有利于氯甲烷生产工艺的优化，减小对环境的污染。

发明内容

本发明的目的是提供一种硫酸中氯甲烷的检测方法包括以下步骤：1)标准对照品溶液的制备；2)供试品溶液的制备；3)空白对照品溶液的制备：4)气相色谱-质谱条件与系统适应性试验：5)测定法。

所述步骤1)标准对照品溶液的制备，具体为：准确量取10.0μL的甲醇中一氯甲烷，加入到装有4.0g氯化钠和10.0mL水的顶空瓶中，再注入200ng的氟苯做为内标物，密封后在旋涡混合器上混合均匀，即得对照品溶液。

所述步骤2)供试品溶液的制备，具体为：准确称取0.5g硫酸，加入到装有4.0g氯化钠和10.0mL水的顶空瓶中，再注入200ng的氟苯做为内标物，密封后在旋涡混合器上混合均匀,即得供试品溶液。

所述步骤3)空白对照品溶液的制备，具体为：称取4.0g氯化钠和10.0mL水的加入到20.0mL的顶空瓶中，再注入200ng的氟苯做为内标物，密封后在旋涡混合器上混合均匀,即得空白对照品溶液。

所述步骤4)气相色谱-质谱条件与系统适应性试验，具体为：

(1)色谱柱:石英毛细管柱，长30m，内径0.25mm，膜厚1.4μm，固定相为6％氰丙基苯基/94％二甲基聚硅氧烷，也可使用其他等效毛细管柱；

(2)色谱条件：

顶空进样器的条件：载气压力：120KPa；平衡时间40min；平衡温度：60℃；加压-置换时间：150s；进样时间：6s；传输线温度：80℃；针温：100℃；

程序升温：初温35℃保持5min，以5℃/min升至150℃；进样口温度：180℃；进样方式：分流进样，分流比：10:1；载气：氦气；

(3)质谱条件：C.离子化方式：EI；传输线温度：230℃；离子源温度：200℃；电子加速电压：70eV；检测方式：Scan法、SIM法；定量离子：50；辅助离子：52。

所述步骤5)测定法，具体为：在上述色谱条件下，分别进标准对照品溶液、空白对照品溶液、供试品溶液1.0mL；以相对保留时间和特征离子定性，以目标峰面积和内标物峰面积之比定量，计算即得。

所述氯化钠需要500℃烧4小时后冷却后用。