[发明专利]甲基乙基硅油的连续生产方法

说明书

本发明提供了甲基乙基硅油的连续生产方法，所述方法包括以下步骤：S100、将甲基乙基氯硅烷送至水解反应器进行水解反应；S200、甲基乙基氯硅烷水解物经凝聚过滤器预过滤后，送至中和釜，与六甲基二硅氮烷和KOH水溶液反应；六甲基二硅氮烷的加入量为1.5～2.5重量％，KOH的加入量为3.5～4.5重量％，中和釜的温度为80±5℃；S300、将中和后的甲基乙基氯硅烷水解物预热至85～90℃，将预热后的甲基乙基氯硅烷水解物送入闪蒸罐进行闪蒸以分离气相和液相，液相送至降膜蒸发器器进行处理，得到甲基乙基硅油粗品；S400、对甲基乙基硅油粗品进行过滤处理，得到甲基乙基硅油。本发明的方法可以实现甲基乙基烷硅油的连续生产，产品中挥发分含量低，硅氢含量低，并且稳定性好。

技术领域

本发明属于有机硅技术领域，具体涉及甲基乙基硅油的连续生产方法。

背景技术

甲基乙基硅油(俗称“高沸硅油”，以下称为“甲基乙基硅油”)是一种重要的工业原料，目前通常以甲基乙基氯硅烷为原料和三甲基氯硅烷为辅助原料，采用批次生产的方式利用直接水解法制得。

例如，中国专利2016110797813公开了一种采用有机氯硅烷高沸物和三甲基氯硅烷为原料进行共水解制备高品质高沸硅油的方法。该方法属于批次生产方法，不仅产能受限，同时生产出的甲基乙基硅油中挥发分高于5.0％，其实施例1～5中制得的高沸硅油的挥发分为7.34％～8.43％。如果需要将挥发分降低到2.0％以下，通常需要采用高能耗方式进行处理，能耗高，环境友好性差，不利于推广应用。

发明内容

鉴于此，本发明的目的是针对现有技术中存在的缺陷，提供甲基乙基硅油的连续生产方法，本发明的方法可以实现甲基乙基烷硅油的连续生产，产品中挥发分含量低，硅氢含量低，并且稳定性好。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

本发明提供了甲基乙基硅油的连续生产方法，其中，所述方法包括以下步骤：

S100、将甲基乙基氯硅烷送至水解反应器进行水解反应，得到甲基乙基氯硅烷水解物；

S200、甲基乙基氯硅烷水解物经凝聚过滤器预过滤后，送至中和釜，在中和釜中与六甲基二硅氮烷(HMDS)和KOH水溶液反应，得到中和后的甲基乙基氯硅烷水解物；其中，以甲基乙基氯硅烷的重量计，六甲基二硅氮烷的加入量为1.5～2.5重量％，KOH的加入量为3.5～4.5重量％，中和釜的温度为80±5℃；

S300、将中和后的甲基乙基氯硅烷水解物预热至85～90℃，得到预热后的甲基乙基氯硅烷水解物，将预热后的甲基乙基氯硅烷水解物送入闪蒸罐进行闪蒸以分离气相和液相，液相送至降膜蒸发器进行处理，得到甲基乙基硅油粗品；

S400、对甲基乙基硅油粗品进行过滤处理，得到甲基乙基硅油。

本发明中，术语“甲基乙基硅油”是指三甲基硅氧基封端的甲基乙基硅油，其结构如式I所示：

其中，a为正整数。

步骤S100中，甲基乙基氯硅烷水解生成式II所示的端羟基甲基乙基硅油和式III所示的环聚物，其中，m和n各自独立地为正整数。

步骤S200中，采用凝聚过滤器进行预过滤，可以去除甲基乙基氯硅烷水解物中所携带的胶体，加入特定量HMDS和KOH在80±5℃，优选80±2.5℃的温度下进行高效中和，形成三甲基硅氧基封端的甲基乙基硅油，可以避免在步骤S300中出现堵塞和脱低效果降低等现象，可以将甲基乙基硅油的挥发分控制在2％以下。另外，步骤S400中对甲基乙基硅油粗品进行处理，可以提高产品品质。