[发明专利]乙基麦芽酚生产过程中氯化水解工序回收氯乙烷的方法

权利要求书

1.一种乙基麦芽酚生产过程中氯化水解工序回收氯乙烷的方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)氯化反应步骤：向搪玻璃反应釜的高位槽中预先加入质量比为(560～610):(220～320)的α－乙基呋喃甲醇、乙醇，搅拌并夹套通冷盐水冷冻至-18～-23℃，得到α－乙基呋喃甲醇混合溶液，备用；向搪玻璃反应釜内加入乙醇水溶液，搅拌并夹套通冷盐水冷冻至-18～-23℃，通入氯气，同时开启高位槽滴加阀门滴加α－乙基呋喃甲醇混合溶液，控制通入氯气和滴加α－乙基呋喃甲醇混合溶液的流量比为(1.8～2.3)L:1kg，反应温度控制在-8～-15℃，反应完成后，得到氯化液；

2)水解反应步骤：将所述氯化液转移至水解釜中，搅拌，夹套通入蒸汽加热至25～45℃，蒸馏10～20min；然后，以0.3～0.5℃/min的速度升高釜温至60～78℃，开启冷凝液回流阀，根据接收乙醇浓度调节回流液:接收液的回流比为1:(0.5～3)，回收乙醇经钛列管冷凝器冷凝后自流至回收乙醇贮罐；当釜温升至85～95℃时，回流阀门全开，使冷凝的液体全部回流到水解釜中，开始高温水解，水解温度维持在90～105℃，水解时间为3～4.5h，水解过程蒸发气体经冷凝回收乙醇后，得到含氯乙烷的尾气；

3)碱洗和水洗步骤：所述尾气经碱洗塔系统碱洗后，进入贮气罐，经罗茨风机抽入喷淋水洗塔进行水洗后，进入浮罩湿式气柜，得到水洗后的尾气；所述罗茨风机的进气口压力保持在-0.5～0.2KPa；

4)干燥步骤：开启压缩机，调整压缩机排气压力≤0.2Mpa，开启浮罩湿式气柜的出口阀门，所述水洗后的尾气进入分子筛干燥系统进行干燥除水后，开启一级列管冷凝器和二级列管冷凝器冷凝回收氯乙烷。

2.根据权利要求1所述的乙基麦芽酚生产过程中氯化水解工序回收氯乙烷的方法，其特征在于：所述乙醇水溶液与α－乙基呋喃甲醇的质量比为(7～9):1；乙醇水溶液中，乙醇和水的重量比为(2.2～2.7):1。

3.根据权利要求1或2所述的乙基麦芽酚生产过程中氯化水解工序回收氯乙烷的方法，其特征在于：所述回流比为1:(1.2～2)。

4.根据权利要求1或2所述的乙基麦芽酚生产过程中氯化水解工序回收氯乙烷的方法，其特征在于：所述滴加α－乙基呋喃甲醇混合溶液期间，通入氯气的量为总通氯量的7/8，剩余的1/8作为补加氯气量，补加氯气的温度控制在≤－8℃。

5.根据权利要求1或2所述的乙基麦芽酚生产过程中氯化水解工序回收氯乙烷的方法，其特征在于：所述水解釜装有精馏塔。

6.根据权利要求1或2所述的乙基麦芽酚生产过程中氯化水解工序回收氯乙烷的方法，其特征在于：所述碱洗塔系统由三个串联的波纹填料碱洗塔组成，波纹填料碱洗塔购自苏州贝利氟塑制品有限公司。

7.根据权利要求1或2所述的乙基麦芽酚生产过程中氯化水解工序回收氯乙烷的方法，其特征在于：所述分子筛干燥系统包括两组分子筛干燥塔，以串联的2个分子筛干燥塔为一组。

8.根据权利要求1或2所述的乙基麦芽酚生产过程中氯化水解工序回收氯乙烷的方法，其特征在于：所述列管冷凝器为钛列管冷凝器，使用的冷凝盐水温度为-20～-25℃；所述一级列管冷凝器为钛列管冷凝器，使用的冷凝盐水温度为-20～-25℃；所述二级列管冷凝器为钛列管冷凝器，使用的冷凝盐水温度为-20～-25℃。