[发明专利]一种新型多层DASAs可重复书写打印纸张及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202010972266.8 申请日: 2020-09-16
公开(公告)号: CN112227109B 公开(公告)日: 2021-06-22
发明(设计)人: 王东升;毛礼俊;段永丽;熊超越;王真;郑永豪 申请(专利权)人: 电子科技大学
主分类号: D21H19/82 分类号: D21H19/82;D21H19/24;D21H19/14;D21H27/30;D21H23/22;D21H25/06
代理公司: 北京正华智诚专利代理事务所(普通合伙) 11870 代理人: 何凡
地址: 611731 四川省成*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 新型 多层 dasas 重复 书写 打印 纸张 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种多层DASAs可重复书写打印纸张的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)DASAs分子中间体的制备

将1,3-二甲基巴比妥酸与糠醛、1,3-茚满二酮与糠醛分别进行加热搅拌反应,分别得到DASA-1的中间体和DASA-2的中间体,其反应温度均为30-40℃,其搅拌时间均为4-5h;

(2)DASA-1分子的制备

将步骤(1)得到的DASA-1的中间体溶于有机溶剂中,再加入二丙胺,于30-35℃搅拌1.5-2h或常温下搅拌2-3h,制得DASA-1分子,然后将DASA-1分子加入去离子水中,加热,形成环状DASA-1水溶液;

(3)DASA-2分子的制备

将步骤(1)得到的DASA-2的中间体溶于有机溶剂中,再加入二氢吲哚,于30-35℃搅拌2-3h,制得DASA-2分子,然后将DASA-2分子加入去离子水中,加热,形成环状DASA-2水溶液;

(4)纸张的制备

以普通A4纸作为基底,将聚乙二醇或者聚氧化乙烯用去离子水溶解后均匀涂于纸张的表面,置于真空烘箱中于40-50℃烘干,然后将步骤(2)得到的DASA-1水溶液均匀涂于聚乙二醇或者聚氧化乙烯表面,自然晾干,再均匀涂上一层聚乙二醇或者聚氧化乙烯,自然晾干,最后再将步骤(3)得到的DASA-2的水溶液均匀涂于聚乙二醇或者聚氧化乙烯表面并晾干,得到多层可重复书写纸张。

2.如权利要求1所述的多层DASAs可重复书写打印纸张的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)还包括将中间体产物进行水洗、抽滤,再依次使用饱和的亚硫酸氢钠和氯化钠水溶液对中间体产物进行萃取,接下来使用无水硫酸镁去除中间体中的水分,再通过抽滤的方式去除无水硫酸镁,最后采用色柱谱技术进行提纯,再通过旋蒸的方式去除溶剂,制得纯化的中间体,其中色谱柱技术使用的洗脱剂为二氯甲烷。

3.如权利要求1所述的多层DASAs可重复书写打印纸张的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)反应生成DASA-1的中间体和DASA-2的中间体的温度均为35℃,搅拌时间均为4.5h。

4.如权利要求1所述的多层DASAs可重复书写打印纸张的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)还包括将DASA-1分子进行色谱柱方法提纯,再通过旋蒸的方式去除溶剂,制得纯化的DASA-1分子;将纯化的DASA-1分子加入去离子水中,于40-45℃加热20-24h,形成环状DASA-1水溶液;其中,色谱柱技术使用的洗脱剂为DCM和EA按体积比1:3混合而成的混合液。

5.如权利要求4所述的多层DASAs可重复书写打印纸张的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,DASA-1的中间体溶于有机溶剂中,再加入二丙胺,于30℃搅拌1.5h或常温下搅拌2h,制得DASA-1分子;DASA-1分子加入去离子水中,于40℃加热24h后,制得环状DASA-1水溶液。

6.如权利要求1所述的多层DASAs可重复书写打印纸张的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)还包括将DASA-2分子进行色谱柱方法提纯,再通过旋蒸的方式去除溶剂,制得纯化的DASA-2分子;将纯化的DASA-2分子加入去离子水中,于40-50℃加热20-24h,形成环状DASA-2水溶液;其中,色谱柱技术使用的洗脱剂为DCM和EA按体积比10:1混合而成的混合液。

7.如权利要求6所述的多层DASAs可重复书写打印纸张的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,DASA-2的中间体溶于有机溶剂中,再加入二氢吲哚,于30℃搅拌2h,得DASA-2分子;DASA-2分子加入去离子水中,于45℃加热24h后,制得环状DASA-2水溶液。

8.采用权利要求1-7任一项所述制备方法制得的多层DASAs可重复书写打印纸张。

9.采用权利要求8所述的多层DASAs可重复书写打印纸张进行书写的方法,其特征在于,通过控制电加热笔的书写速度来完成颜色的转换,在书写速度为1.5~2cm/s时,位于上层的DASA-2显色,在书写速度为0.5~0.8cm/s时,DASA-1层与DASA-2层共同显色。

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