[发明专利]测定锂离子电池电解液中氯离子含量的样品前处理方法

说明书

本发明公开了一种测定锂离子电池电解液中氯离子含量的样品前处理方法，涉及锂离子电池技术领域，步骤如下：将电解液样品加入到碳酸钠水溶液中，萃取，分液，移除有机相，保留水相；将水相进行过滤，稀释，然后使用离子色谱仪进行分析。本发明采用碳酸钠水溶液对电解液中的氯离子进行萃取，氯离子能完全进入到水相中，再将电解液中的有机相移除，避免了有机溶剂长期直接接触到离子色谱柱和阴离子抑制器对其造成损坏。本发明中电解液样品经前处理后用离子色谱法检测定性准确，分析快，人为操作误差小，重现性好，特别适合电解液中氯离子含量测定。

技术领域

本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种测定锂离子电池电解液中氯离子含量的样品前处理方法。

背景技术

锂离子电池由于其具备高能量密度、高电压和长循环寿命等优点，被广泛应用，而用于商业化的汽车工业的锂离子电池则需要进一步提高其能量密度和安全性。电解液是锂离子电池中重要的组成部分，是由溶剂、添加剂、锂盐组成的混合溶液，其中，溶剂主要是链状和环状碳酸酯类化合物，其在工业化生产中会引入氯离子这种杂质。锂离子电池中出现的氯离子会对电池的正负极材料产生腐蚀作用，严重影响电池的性能，造成电池损坏。因此对于电解液中氯离子含量的准确测定尤为重要。常见的方法是按照行业标准《HG/T4067-2008六氟磷酸锂和六氟磷酸锂电解液》化学滴定法进行测试，此方法检出限高，人为误差大，再现性和精密度不好，准确度差。对于常见阴离子分析，大部分采用的是离子色谱法，离子色谱法的优点是：测试重复性好，准确度高，人为因素少，操作简单。但是由于电解液为有机溶液，其含有较高含量的酯类化合物，这些有机溶剂会对离子色谱仪器系统造成损害，影响测试准确度以及仪器寿命，因此需要对电解液进行样品前处理，而合适的前处理方法对于使用离子色谱仪进行氯离子准确测定起到至关重要的环节。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了的一种测定锂离子电池电解液中氯离子含量的样品前处理方法，是采用碳酸钠水溶液对电解液中的氯离子进行萃取，氯离子能完全进入到水相中，经前处理后用离子色谱法对氯离子进行检测定性准确，分析快。

本发明提出的一种测定锂离子电池电解液中氯离子含量的样品前处理方法，其特征在于，步骤如下：将电解液样品加入到碳酸钠水溶液中，萃取，分液，移除有机相，保留水相；将水相进行过滤，稀释，然后使用离子色谱仪进行分析。

优选地，碳酸钠水溶液的浓度为17-22wt％。

优选地，碳酸钠水溶液的浓度为20wt％。

优选地，电解液样品和碳酸钠水溶液的体积比为20-40：25。

优选地，采用0.22μm的尼龙滤膜对水相进行过滤。

有益效果：本发明采用碳酸钠水溶液对电解液中的氯离子进行萃取，氯离子能完全进入到水相中，再将电解液中的有机相移除，避免了有机溶剂长期直接接触到离子色谱柱和阴离子抑制器对其造成损坏。本发明中电解液样品经前处理后用离子色谱法检测定性准确，分析快，人为操作误差小，重现性好，特别适合电解液中氯离子含量测定。

附图说明

图1为本发明实施例1中的氯离子含量的标准曲线图。

具体实施方式

下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。

实施例1

1.仪器设备

AQUION离子色谱仪(美国赛默飞世尔)、可调电热板、UPR-10T超纯水机(西安优普)、万分之一电子天平(梅特勒托利多)、AS22 4×250mm离子分离柱、0.22μm有机滤膜、0.22μm有机针头滤器、10ml一次性注射器、氮气99.999％。

2.试剂及溶液