[发明专利]一种三叶青的提纯物及提纯方法在审
| 申请号： | 202010972421.6 | 申请日： | 2020-09-16 |
| 公开（公告）号： | CN113144052A | 公开（公告）日： | 2021-07-23 |
| 发明（设计）人： | 周国雄;陈豪;朱笑林;陈平;吴善聪 | 申请（专利权）人： | 吴善聪 |
| 主分类号： | A61K36/87 | 分类号： | A61K36/87;A61K36/48;A61P35/00;G01N30/02;G01N30/06;A61K127/00 |
| 代理公司： | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 | 代理人： | 徐思波 |
| 地址： | 226000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 三叶青 提纯 方法 | ||
1.一种三叶青的提纯物，其特征在于，所述提纯物至少包括SYQ-D30-1S8P2、SYQ-D30-2S9P1、SYQ-D30-3S11P3、SYQ-D30-3S14P2、SYQ-D30-4S5P1、SYQ-D30-4S8P2P1、SYQ-D30-5S11P1、SYQ-D30-1S8P4、SYQ-D30-5S8P1P1。
2.一种三叶青的提纯方法，其特征在于，包括以下过程：
S1、三叶青药材提取及检测
干燥三叶青药材粉末5kg，用70％乙醇回流提取3次，每次1.5h；提取液经LCMS检测；
S2、HP-20大孔吸附树脂富集
将提取液浓缩至小体积，用10％乙醇超声溶解，经HP-20大孔树脂吸附后，分别用10％、30％、50％、95％乙醇梯度洗脱收集，各部分洗脱液经LCMS检测；
S3、正相中压柱分离
将30％、50％、95％乙醇洗脱液合并，减压浓缩后得到的干燥样品，采用二氯甲烷-甲醇，按照1:1溶解，硅胶拌样，正相中压硅胶柱分离，采用二氯甲烷-甲醇体系梯度洗脱(100:0-0:100)，共收集到馏分15份；LCMS分析合并相似组分，合并后组分分别为SYQ-D30-1(1)、SYQ-D30-2(2)、SYQ-D30-3(3)、SYQ-D30-4(4)、SYQ-D30-5(5～6)、SYQ-D30-7(7～10)、SYQ-D30-11(11～15)；取样分析，LCMS检测；
S4、馏分SYQ-D30-1 2.3g经凝胶柱分离，甲醇体系洗脱，每40ml收集一份，共收集18馏分，LCMS分析合并相似组分，得到SYQ-D30-1S8(8-10)；该馏分经Semi-Pre-HPLC分离得到化合物：SYQ-D30-1S8P2、SYQ-D30-1S8P4；
馏分SYQ-D30-2 0.62g经凝胶柱分离，二氯甲烷-甲醇体系洗脱，每40ml收集一份，共收集10馏分，LCMS分析合并相似组分，得到SYQ-D30-2S9(9-10)；该馏分经Semi-Pre-HPLC分离得到化合物：SYQ-D30-2S9P1；
馏分SYQ-D30-3 1.2g经凝胶柱分离，甲醇体系洗脱，每40ml收集一份，共收集15个馏分，LCMS分析合并相似组分，得到SYQ-D30-3S11(11-12)、SYQ-D30-3S14(14-15)；2个馏分经Semi-Pre-HPLC分离得到化合物：SYQ-D30-3S11P3、SYQ-D30-3S14P2；
馏分SYQ-D30-4 3.0g经凝胶柱分离，甲醇体系洗脱，每40ml收集一份，共收集15个馏分，LCMS分析合并相似组分，得到SYQ-D30-4S5(5)、SYQ-D30-4S8(7-8)；2个馏分经Semi-Pre-HPLC分离得到化合物：SYQ-D30-4S5P1、SYQ-D30-4S8P2P1；
馏分SYQ-D30-5 8.5g经凝胶柱分离，甲醇体系洗脱，每40ml收集一份，共收集15个馏分，LCMS分析合并相似组分，得到SYQ-D30-5S8(8)、SYQ-D30-5S11(11)；2个馏分经Semi-Pre-HPLC分离得到化合物：SYQ-D30-5S8P1P1、SYQ-D30-5S11P1。
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