[发明专利]一种大孔弱碱性苯乙烯阴离子交换树脂方法及其设备在审
申请号: | 202010972491.1 | 申请日: | 2020-09-16 |
公开(公告)号: | CN112090454A | 公开(公告)日: | 2020-12-18 |
发明(设计)人: | 张胜 | 申请(专利权)人: | 浙江天顺生物科技有限公司 |
主分类号: | B01J41/14 | 分类号: | B01J41/14;C08F212/08;C08F212/36;C08F8/24;C08J9/28;C08L25/08 |
代理公司: | 衢州维创维邦专利代理事务所(普通合伙) 33282 | 代理人: | 徐卫勇 |
地址: | 324400 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 弱碱 苯乙烯 阴离子 交换 树脂 方法 及其 设备 | ||
1.一种大孔弱碱性苯乙烯阴离子交换树脂方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一:将作为单体的苯乙烯和二乙烯苯用氢氧化钠洗液洗涤,脱去阻聚剂,分离后干燥备用;其中二乙烯苯与苯乙烯的摩尔比为6:80;
步骤二:将作为分散剂的明胶加入到去离子水中浸泡3小时,加热至42℃-48℃;再加入铵盐;其中去离子水的体积与单体的体积比为1.5-2.5:1,明胶的质量为去离子水质量的0.6-1.4%,铵盐的质量为去离子水质量的0.04%-0.08%;
步骤三:将单体、作为引发剂的过氧化苯甲酰和作为致孔剂的丁醇与十二醇混合均匀,加入到步骤二中,待形成大小合适的球珠后,升温到76℃-79℃,保温5小时;升温至86℃-88℃,保温8小时,用去离子水蒸馏2-3次,并抽滤,然后用丙酮抽提,在52℃-58℃下干燥;过筛获取粒度合适的苯乙烯-二乙烯苯的共聚物;其中过氧化苯甲酰的质量为单体质量的0.6%-0.8%,丁醇与十二醇的摩尔比为1:0.3,丁醇和十二醇的体积和与单体的体积比为1.1:1;
步骤四:将苯乙烯-二乙烯苯的共聚物投入到过量的氯甲醚中,溶胀5-7个小时,搅拌情况下分几次加入氯化锌,温度控制在28℃以下;加料结束后,搅拌1.5小时,然后在冷凝回流的情况下升温至36℃-37℃,反应16-22个小时;进行抽滤,将氯甲基化共聚物用去离子水洗至中性,烘干;
步骤五:将烘干后的氯甲基化共聚物加入到过量的二甲胺水溶液中,搅拌1.5小时,然后在42-44℃搅拌12-15小时;进行抽滤,干燥。
2.根据权利要求1所述的一种大孔弱碱性苯乙烯阴离子交换树脂方法,其特征在于:步骤四中氯化锌总质量为苯乙烯-二乙烯苯的共聚物质量的32%-48%。
3.一种适用于权利要求2所述的一种大孔弱碱性苯乙烯阴离子交换树脂方法的设备,其特征在于:包括用于过筛苯乙烯-二乙烯苯共聚物的筛选组件、用于溶胀搅拌苯乙烯-二乙烯苯共聚物的搅拌组件和用于清洗氯甲基化共聚物的清洗组件,所述筛选组件、搅拌组件和清洗组件相互连通。
4.根据权利要求3所述的一种适用于大孔弱碱性苯乙烯阴离子交换树脂方法的设备,其特征在于:所述筛选组件包括筛选箱,所述筛选箱的上表面设置有料斗,所述料斗与筛选箱内部连通,所述筛选箱的左侧外壁上设置有第一振动机,所述第一振动机的输出端设置筛选箱内,所述筛选箱的右侧外壁上设置有第二振动机且第二振动机位于第一振动机的下方,所述第二振动机的输出端设置筛选箱内,所述筛选箱中设置有第一孔板和第二孔板,所述第一孔板的一端与第一振动机的输出端连接,所述第一孔板远离第一振动机的一端向右下方倾斜且连接有第一连接布,所述第一连接布远离第一孔板的一端与筛选箱内侧壁连接,所述筛选箱的右侧外壁上设置有第一筛料出口,所述第一筛料出口位于第一连接布的上方,所述第二孔板位于第一孔板的下方,所述第二孔板的一端与第二振动机的输出端连接,所述第二孔板远离第二振动机的一端向左下方倾斜且连接有第二连接布,所述第二连接布远离第二孔板的一端与筛选箱内侧壁连接,所述筛选箱的左侧外壁上设置有第二筛料出口,所述第二筛料出口位于第二连接布的上方,所述第一孔板的孔径大于第二孔板的孔径,所述筛选箱的下表面设置有出料管,所述筛选箱通过出料管与搅拌组件连通。
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