[发明专利]一种对微米级颗粒进行SiO2

说明书

本发明公开了一种对微米级颗粒进行SiO₂包覆的方法，该方法是界面限制的溶胶‑凝胶法，具体为先将水溶性高粘度醇、水、表面活性剂、水解缩合催化剂依次加入到微米级粉体中，充分搅拌使微米级颗粒表面覆盖一层含水液膜，然后在超声波作用下，将上述含水液膜覆盖的微米级颗粒分散于油相中，最后在超声条件下，向油相中加入正硅酸乙酯，在油‑含水液膜的界面上进行水解、缩合反应，反应结束后，离心分离、焙烧得到SiO₂包覆的微米级颗粒。本发明与传统的溶胶‑凝胶法相比，能大大提高微米级颗粒的SiO₂包覆率与厚度，缩短包覆时间，在大尺寸的微米级颗粒的SiO₂包覆上有很好的效果。

技术领域

本发明属于核壳结构材料的制备技术领域，特别涉及一种对微米级颗粒进行SiO₂包覆的方法。

背景技术

核壳结构材料因其独特的结构在光、电、磁、催化等许多领域表现出优异的性能。SiO₂作为核壳结构材料中的壳，具有化学稳定性好、光学透明性好、能与生物相容以及容易在壳层接枝上各种官能团等优点。因此，SiO₂包覆材料，尤其SiO₂包覆的纳米材料在近十几年备受人们关注。在这种核壳结构材料的制备领域，人们已经开发出许多包覆方法如Stŏber 法即溶胶-凝胶法(C. Graf, D.L. J. Vossen , et al.，Langmuir 2003, 19, 6693-6700)、反相微乳液法(S.Y. Chang, L. Liu, et al.，J. Am. Chem. Soc., 1994,116,6739–6744，Y. Han, J. Jiang, et al.，Langmuir 2008, 24, 5842-5848)以及自组装法(J.J. Yuan, S.X. Zhou, et al.，Chem Mater, 2005, 17, 3587–3594)等，这些方法均能非常有效地对纳米粒子进行SiO₂包覆。

相较于SiO₂包覆的纳米材料，人们对SiO₂包覆的微米级粉体的关注度要大大减少。相应地，对微米级颗粒的SiO₂包覆方法也研究较少，目前主要是基于Stŏber 法即传统的溶胶-凝胶法。如Wang and Harrison采用明胶存在下的Stŏber 法包覆1微米左右的Fe颗粒(G.H. Wang, A. Harrison，Journal of Colloid and Interface Science 1999, 217,203–207)。中国专利（申请号201310122112.X）公开了一种以硅溶胶为硅源的方法包覆2微米以下的二氧化钛粉体。专利（申请号CN201510308321.2）也公开了一种以溶胶-凝胶法包覆1-20微米六方氮化硼的方法。最近，中国专利（申请号201811493564.8）还介绍了一种以丙酮为溶剂的溶胶-凝胶法用于包覆金属镁微球。由于微米级颗粒的尺寸大于纳米粒子，在包覆实验中它们在介质中很容易沉降，特别是对密度大的金属粉体。因此，采用上述传统的溶胶-凝胶法包覆微米颗粒时，除了需要较长的包覆时间外（正硅酸乙酯水解缩合一般需要12h及以上），常常还存在如下问题：（1）包覆层不完整且厚度薄；（2）颗粒包覆率不高，样品中存在许多游离的SiO₂，这些问题严重影响着这些核壳结构材料的使用，比如当它们用作相变材料时，常常会导致内核材料泄漏，影响使用效果。

发明内容

针对现有溶胶-凝胶法制备技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种对微米级颗粒进行SiO₂包覆的方法。

所述的一种对微米级颗粒进行SiO₂包覆的方法，其特征在于该方法是界面限制的溶胶-凝胶法。

所述的一种对微米级颗粒进行SiO₂包覆的方法，其特征在于包括以下步骤：