[发明专利]一种纳米盐模板的制备方法在审
申请号: | 202010972691.7 | 申请日: | 2020-09-16 |
公开(公告)号: | CN112028091A | 公开(公告)日: | 2020-12-04 |
发明(设计)人: | 高美珍;乔易;夏锐 | 申请(专利权)人: | 兰州大学 |
主分类号: | C01D3/24 | 分类号: | C01D3/24;C01D3/04;C01F11/24;B82Y40/00 |
代理公司: | 兰州泽一知识产权代理有限公司 62207 | 代理人: | 周春雷 |
地址: | 730000 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 模板 制备 方法 | ||
一种纳米盐模板的制备方法,包括以下步骤:(1)室温下将卤化钾或卤化钠或卤化钡水溶性盐溶于去离子水中形成均匀水溶液;在冰水浴下将聚乙烯吡咯烷酮加入异丙醇或仲丁醇中形成均匀透明的聚乙烯吡咯烷酮醇溶液;(2)在聚乙烯吡咯烷酮醇溶液中加入均匀水溶液反应3‑4小时;(3)离心收集、洗涤所得的盐模板后置于烘箱中干燥,最终得到晶体尺寸在纳米级的盐模板。本发明不需要苛刻的低温环境就能得到纳米级的盐模板。本发明不需要冷冻干燥手段,可以大大缩短模板的制备周期。本发明在制备过程中没有用到有毒、对环境有害的化学试剂。本发明工艺流程短、操作简单、成本低、适用于工业生产。
技术领域
本发明属于无机纳米材料模板合成技术领域,更具体的说是一种制备纳米盐模板的技术。
背景技术
目前,制备中空结构最常用的、最广泛的方法是模板法,它的基本原理是通过静电吸附、溶胶-凝胶或化学反应等方法在模板表面形成一定厚度的包覆,最后通过高温煅烧或者溶解的方法去除模板,最后得到空心结构。常见的硬模板有二氧化硅(SiO2)、二氧化钛(TiO2)、聚苯乙烯(PS)等,具有可重复性高、颗粒形貌和尺寸均一等特点。尽管硬模板法具有诸多优点,但是仍存在一些问题制约着硬模板的应用,比如模板的制备步骤复杂、反应条件苛刻、模板去除困难等特点。以氯化钠为代表的盐模板,由于具有较大的溶解度,作为模板很容易被水去除。但是由于其在水中的溶解度大、离子迁移速率快,这类晶体的本征生长速率很难改变。通常采用液氮冷冻的方法调节晶体生长速度,进而获得纳米级的模板。但是在此过程中要用到液氮、且要采用冷冻干燥法进行干燥。因此此类方法具有制备过程较繁琐、复杂、耗能等特点。为了解决上述问题,需要一种绿色、简单的方法制备尺寸均匀且尺寸在纳米级的纳米盐模板。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了克服上述现有技术中存在的问题而提供一种纳米盐模板的制备方法,解决了现有方法中存在的方法繁琐、制备耗时、耗能等问题。
为解决本发明的技术问题采用如下技术方案。
一种纳米盐模板的制备方法,包括以下步骤:
(1)室温下将卤化钾或卤化钠或卤化钡水溶性盐溶于去离子水中,充分搅拌形成均匀水溶液;在冰水浴下将聚乙烯吡咯烷酮加入异丙醇或仲丁醇中,充分搅拌2-3小时形成均匀透明的聚乙烯吡咯烷酮醇溶液;
(2)在聚乙烯吡咯烷酮醇溶液中加入均匀水溶液,反应3-4小时均匀透明溶液最终变成不透明的悬浊液;
(3)离心收集、洗涤所得的盐模板后置于烘箱中干燥,最终得到晶体尺寸在纳米级的盐模板。
所述步骤(1)中均匀水溶液的质量浓度为5-20wt%。
所述步骤(1)中每100mL醇中加入0.5-5g聚乙烯吡咯烷酮。
所述步骤(2)中聚乙烯吡咯烷酮醇溶液与均匀水溶液之间的体积比为10-40:1。
所述步骤(3)中离心机的转速为6000-8000转/分钟,离心时间为5-10分钟。
所述步骤(3)中采用醇洗涤,洗涤的次数为3-5。
所述步骤(3)中干燥时烘箱的温度为60-90℃,干燥时间为12-24小时。
与现有技术相比,本发明具备以下有益效果:本发明不需要苛刻的低温环境就能得到纳米级的盐模板。本发明不需要冷冻干燥手段,可以大大缩短模板的制备周期。本发明在制备过程中没有用到有毒、对环境有害的化学试剂。本发明可以通过调节表面活性剂的用量等参数,实现对盐模板颗粒大小的调控。本发明工艺流程短、操作简单、成本低、适用于工业生产。
附图说明
图1为本发明制备的纳米盐模板的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
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