[发明专利]一种交联聚合物微球及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种交联聚合物微球的制备方法，采用反相乳液法制备而成，包括下述步骤：

以聚合物单体、引发剂、交联剂的水溶液为水相，向所述水相中加入含乳化剂的油相，搅拌形成油为外相的乳状液，再进行反应制得所述交联聚合物微球；

所述聚合物单体为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲烯丙磺酸和丙烯酸十八酯，三者的质量比依次为6：（0~3）：（1~2），但2-丙烯酰胺-2-甲烯丙磺酸的含量不为0；

所述交联剂为双酚基丙烷和甲醛质量比（1.5~2）：1的混合物；

所述引发剂为过硫酸钾或偶氮二异丁腈。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述聚合物单体在水相中的总质量分数为30%~55%；所述引发剂在水相中的质量分数为0.1%~2.0%；

所述交联剂在水相中的质量分数为0.1%~1.5%。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述含乳化剂的油相中的油为白油；

所述乳化剂为Span-80、Span-60或Span-80与Tween-80复配；

所述含乳化剂的油相中乳化剂的质量分数为5%~30%。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述油相和水相质量比为（1~2）：1。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述反应的反应温度为65~75℃，反应时间为3~5h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述制备方法具体包括如下步骤：

步骤1：室温下，将聚合物单体加入去离子水中，搅拌均匀，然后加入交联剂，搅拌均匀，再加入引发剂，搅拌均匀，得到水相；

步骤2：将乳化剂加入油中，升温至45~55℃搅拌30~60min，然后降温至30℃，得到含乳化剂的油相；

步骤3：将步骤2中制得的油相加入三口烧瓶中，接好回流冷凝装置，通氮气，水浴温度为25~30℃，搅拌速度为250~1000r/min，再用恒压分液漏斗滴加步骤1中所得的水相，乳化15~30min；

步骤4：水浴温度升至65~75℃，搅拌速度为300~500r/min，反应3~5小时，冷却至室温，得到油外相的交联聚合物微球产物；

步骤5：将步骤4所得油外相的交联聚合物微球产物用无水乙醇洗涤抽滤3次，将滤物放入50~65℃烘箱中烘干12~24h，研磨后得到所述交联聚合物微球。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，所述搅拌的转速为100~500r/min，时间为10-25min；

所述步骤2中，所述搅拌的温度为50℃，搅拌的时间为45min；

所述步骤3中，通氮气时间为30~40min；乳化温度为30℃，乳化时间为20min，搅拌速度为450 r/min；

所述步骤4中，反应温度为68℃，反应时间为4h，搅拌速度为400 r/min；

所述步骤5中，烘箱温度为55℃，烘干时间为24h。

8.权利要求1-7中任一项所述方法制备得到的交联聚合物微球。

9.权利要求8所述的交联聚合物微球在制备调剖剂中的应用。