[发明专利]一种合成聚醚胺的双金属催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202010973088.0 | 申请日: | 2020-09-16 |
公开(公告)号: | CN114425335B | 公开(公告)日: | 2023-07-04 |
发明(设计)人: | 赵亮 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | B01J23/66 | 分类号: | B01J23/66;B01J23/14;B01J23/10;B01J35/10;B01J37/16;C08G65/325 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 聚醚胺 双金属 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种合成聚醚胺的双金属催化剂,所述催化剂包含载体、第一金属和第二金属,其中,第一金属选自镧、铈、钇中的至少一种元素,第二金属选自银、锡、铟中的至少一种元素;以催化剂的质量为基准,第一金属含量为0.75wt%~5.0wt%,第二金属含量为0.006wt%~0.1wt%;
所述催化剂的载体为碳载体,所述碳载体为玉米须和鸡蛋花组合焙烧获得;玉米须和鸡蛋花按质量比1:(0.05~0.25)混合;
所述催化剂的比表面积为820m2/g~930m2/g,孔容为0.65cm3/g~0.84cm3/g,平均孔径为8nm~10nm,金属晶粒尺寸为1.4nm~1.8nm。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,第一金属为钇;第二金属为银。
3.权利要求1或2所述的合成聚醚胺的双金属催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将第一金属盐溶解于含有氰基化合物的碳载体水溶液中,进行第一混合,然后添加第二金属盐,进行第二混合;
(2)向步骤(1)所得的混合溶液中逐滴加入还原剂水溶液,进行第三混合;
(3)对步骤(2)所得的混合物过滤,洗涤,干燥,得到合成聚醚胺的双金属催化剂;
步骤(1)所述第一金属盐、氰基化合物、碳载体、水和第二金属盐的质量比为1:(300~600):(350~650):(10000~33000):(0.0015~0.0065);
步骤(1)所述的碳载体为玉米须和鸡蛋花组合焙烧获得;
步骤(1)所述的碳载体的制备方法如下:将玉米须和鸡蛋花,按照玉米须和鸡蛋花质量比1:(0.05~0.25)混合并研磨,再将研磨后的物料与酸溶液按照质量比1:(0.3~1)混合,然后经干燥和焙烧,得到碳载体;
步骤(2)所述的还原剂选自硼氢化钠、氢化铝锂、硼氢化钾中的至少一种;步骤(2)所述还原剂水溶液的用量,按还原剂、水和第一金属盐的质量比为(0.75~1.25):(150~350):1。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的第一金属盐选自六水合硝酸镧、六水合硝酸铈、六水合硝酸钇中的至少一种;所述的第二金属盐选自硝酸银、氯化亚锡、硝酸铟中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的第一金属盐为六水合硝酸钇;所述的第二金属盐为硝酸银。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的氰基化合物选自乙腈、丙腈、氰胺中的至少一种。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的氰基化合物为氰胺。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述第一金属盐、氰基化合物、碳载体、水和第二金属盐的质量比为1:(400~500):(450~500):(18000~26000):(0.0028~0.0042)。
9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述酸溶液的质量浓度为70wt%~90wt%。
10.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的还原剂为氢化铝锂。
11.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述还原剂水溶液的用量,按还原剂、水和第一金属盐的质量比为(0.85~1.05):(200~300):1;步骤(2)所述的逐滴加入的滴定时间为5min~45min。
12.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的逐滴加入的滴定时间为15min~30min。
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