[发明专利]一种通过微波能量快速合成碳酸钙和硫酸铵的特制微波反应釜和方法在审
申请号: | 202010973234.X | 申请日: | 2020-09-16 |
公开(公告)号: | CN111957281A | 公开(公告)日: | 2020-11-20 |
发明(设计)人: | 刘春红;项飞鹏;杜凯敏;陈锡炯;童小忠;陈彪;王伟建;杨扬 | 申请(专利权)人: | 浙江浙能技术研究院有限公司 |
主分类号: | B01J19/12 | 分类号: | B01J19/12;C01F11/18;C01C1/244 |
代理公司: | 杭州九洲专利事务所有限公司 33101 | 代理人: | 张羽振 |
地址: | 311121 浙江省杭州市余*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通过 微波 能量 快速 合成 碳酸钙 硫酸铵 特制 反应 方法 | ||
1.一种通过微波能量快速合成碳酸钙和硫酸铵的特制微波反应釜,其特征在于,包括:反应内筒(13)、微波腔(4)、多功率组合微波管、搅拌器电机(6)、排气风机(10)、温度场检测系统和温控系统;反应内筒(13)两侧均设有微波腔(4),每个微波腔(4)侧面均设有多功率组合微波管,多功率组合微波管内壁上设有多个微波源(1);
反应内筒(13)、两个微波腔(4)和两个多功率组合微波管均位于微波隔离外壳(2)内;反应内筒(13)顶部设有内筒进料口(5)和抽气孔,抽气孔上接有内筒排气管(8),内筒排气管(8)连接排气风机(10);反应内筒(13)底部设有出料口(11)和电动蝶阀(12),电动蝶阀(12)位于反应内筒(13)底部内壁上,电动蝶阀(12)与出料口(11)连通;反应内筒(13)内设有双层叶片搅拌器(9),双层叶片搅拌器(9)固定于反应内筒(13)顶部内壁上,双层叶片搅拌器(9)电连接搅拌器电机(6);反应内筒(13)顶部内壁上还设有内置环型喷淋器(7);
温度场检测系统包括多个温度测量探头(3),温度测量探头(3)均设于反应内筒(13)的圆筒状内壁上;温度场检测系统和温控系统均与电脑电连接。
2.一种通过微波能量快速合成碳酸钙和硫酸铵的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、制备二水硫酸钙浆液:用研磨机对二水硫酸钙原料进行研磨,直到二水硫酸钙原料的细度达到规定目数,得到二水硫酸钙细粉;然后称取质量为M的二水硫酸钙细粉送入计量箱,然后加入质量为m的除盐水,同时对二水硫酸钙细粉和除盐水的混合浆液进行搅拌和预热,得到二水硫酸钙浆液;当二水硫酸钙浆液升温至设定温度后,搅拌二水硫酸钙浆液并保温备用;
步骤2、在微波反应釜中进行反应;
步骤3、保持微波反应釜内双层叶片搅拌器(9)继续搅拌,将步骤2合成的固液产物引入至旋流器进行固液分离,对液相的硫酸铵溶液进行蒸发结晶,对固相碳酸钙进行干燥后回收。
3.根据权利要求2所述通过微波能量快速合成碳酸钙和硫酸铵的方法,其特征在于:所述步骤2具体包括如下步骤:
步骤2.1、将一定量的二水硫酸钙浆液通过浆液泵送入微波反应釜,设定微波反应釜的加热目标温度,启动温控系统和双层叶片搅拌器(9);
步骤2.2、当微波反应釜内测量的反应温度达到设定的微波反应釜的加热目标温度时,通过内筒进料口(5)将预先计算好当量的碳酸氢铵固体粉末送入微波反应釜,温控系统按照反应过程中微波反应釜内温度场检测系统的温度测量结果来调整加热功率,维持微波反应釜内的化学反应时长;期间双层叶片搅拌器(9)保持搅拌状态;在加入碳酸氢铵固体粉末后延迟数秒启动排气风机(10),主动排除微波反应釜内的CO2;微波反应釜的内置环型喷淋器(7)每间隔一段时间清洗一次;
步骤2.3、当微波反应釜内测量的反应温度出现下降时,通过微波源(1)迅速产生微波来提供热量补偿;当微波反应釜内多个温度测点显示的反应温度均出现上升时,多功率组合微波管内的微波源(1)产生的微波中大功率微波停止加热,小功率微波维持反应温度一定时间;反应结束后,微波源(1)停止运行,排气风机(10)停止运行,双层叶片搅拌器(9)低转速运行,打开电动蝶阀(12)放料至出料槽,得到固液产物。
4.根据权利要求2所述通过微波能量快速合成碳酸钙和硫酸铵的方法,其特征在于:步骤1中将二水硫酸钙细粉和除盐水的混合浆液预热至45~50摄氏度;二水硫酸钙的规定目数为300~1000目;二水硫酸钙细粉与除盐水的质量比M:m为(0.5~1.5):(0.5~1.5);对二水硫酸钙细粉和除盐水的混合浆液进行搅拌混合的转速为300~800rpm,二水硫酸钙浆液的设定温度为30~60摄氏度,当二水硫酸钙浆液升温至设定温度后搅拌的转速为300~1000rpm。
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