[发明专利]一种测定王水中金含量的新型重量法有效
申请号: | 202010974402.7 | 申请日: | 2020-09-16 |
公开(公告)号: | CN112067490B | 公开(公告)日: | 2022-08-23 |
发明(设计)人: | 刘惠敏;张晓扬;陈锦嫦;叶紫盈;苏嗣钊 | 申请(专利权)人: | 励福(江门)环保科技股份有限公司 |
主分类号: | G01N5/00 | 分类号: | G01N5/00;G01N31/00 |
代理公司: | 广州浩泰知识产权代理有限公司 44476 | 代理人: | 陈明月 |
地址: | 529040 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 王水 含量 新型 重量 | ||
本发明公开了一种测定王水中金含量的新型重量法,包括以下步骤:称取相同质量的两个试样置于锥形瓶中作为平行样品,分别加入适量的赶硝剂,再往其中加入一定量的复合还原剂,摇匀,再加入1g所述复合还原剂;往所述试样中加入一定量稀释后的所述絮凝剂;用滤纸过滤清液;将滤纸放入锥形瓶中,加入一定量的双氧水和浓硫酸,加热锥形瓶直至瓶口不断的冒出白色浓烟后将溶液倒至特制容器中;然后将所述锥形瓶内的海绵金烘干,称重,取平均值为本次实验结果。本发明通过赶硝剂进行赶硝,大大的缩短了赶硝时间并且不需要加热即可进行且复合还原剂还原能力比水合肼弱,避免了铂、钯、铑等金属被还原出来。
技术领域
本发明涉及测金重量法领域,具体涉及一种测定王水中金含量的新型重量法。
背景技术
目前测定王水中金的分析方法主要有三种:蒸干法、X射线测定法和重量还原法。烘干法存在着一个非常明显的短板,它只能处理只含单一种金属元素的王水如果王水中含有多种金属的话,那烘干法就无法适用了。X射线测定法只能粗略测定王水中金的含量,存在一定的误差,很难准确的反映出王水中金的实际重量。
而重量还原法是将Au直接从王水中还原出来,不受其他金属元素的影响。但国标GB/T 28016-2011中的方法只适用于单含有金一种元素的王水样品,如果王水中含有其他金属元素的话,此方法将不适用了。
因此研究一种缩短赶硝时间和提高测量精度的新型的重量法很有必要。
发明内容
本发明的目的是设计一种测定王水中金含量的新型重量法,使其实现缩短赶硝时间和提高实验准确性。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种测定王水中金含量的新型重量法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:分别称取相同质量的多个试样置于第一锥形瓶中作为平行样品,首先分别加入适量的赶硝剂,再分别加入一定量的复合还原剂,将其摇匀,得到溶液A;
步骤2:将步骤1所得的溶液A静置5-10分钟后再加入1g复合还原剂,得到溶液B。其反应的化学方程式为:
2 H[AuCl4] + 7 Na2SO3 = 2 Au+3 Na2SO4 + 8 NaCl + 4 SO2 + H2O
步骤3:将溶液B按步骤2中的“静置5-10分钟后再加入1g复合还原剂”的步骤重复操作 2-3次后得到溶液C。其反应的化学方程式为:
CO(NH2)n+HNO3=CO(NH2)n·HNO3
步骤4:称取一定量的絮凝剂于烧杯中加水稀释定容至容量瓶中,得到溶液D;
步骤5:往所述溶液C中加入一定量的溶液D,将其摇动20-30秒然后再将其静置5-10分钟后,得到溶液E和海绵金的浊液;
步骤6:用中速定性滤纸将步骤5中所得的溶液E和海绵金的浊液过滤,再用去离子水反复冲洗中速定性滤纸2-3次,得到含有海绵金而无溶液E的中速定性滤纸;
步骤7:将步骤6所得的含有海绵金的中速定性滤纸放入第二锥形瓶中,分别缓慢加入一定量的双氧水和浓硫酸,且将第二锥形瓶加热直至第二锥形瓶内的中速定性滤纸被完全腐蚀,得到溶液F和海绵金;
步骤8:将步骤7所得溶液F倒入特制容器中;
步骤9:待步骤7中的第二锥形瓶完全冷却后,用去离子水清洗第二锥形瓶,然后将第二锥形瓶内的海绵金烘干,将多个平行试样实验后所得的海绵金称重,结果取平均值为本次实验结果。
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