[发明专利]一种化合物1-溴-2,4,6-三氟-3,5-双三氟甲基苯及其制备方法

权利要求书

1.一种化合物，其化学名1-溴-2,4,6-三氟-3,5-双三氟甲基苯，结构如式I所示化合物：

2.一种如权利要求1所述化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)硝化反应：以间双三氟甲苯为原料硝化得到3,5-双三氟甲基硝基苯；

(2)催化加氢反应：3,5-双三氟甲基硝基苯催化加氢还原得到3,5-双三氟甲基苯胺；

(3)氯代反应：3,5-双三氟甲基苯胺氯化得到2,4,6-三氯-3,5-双三氟甲基苯胺；

(4)重氮化溴代反应：2,4,6-三氯-3,5-双三氟甲基苯胺经过重氮化溴代得到2,4,6-三氯-3,5-双三氟甲基溴苯；

(5)氟代反应：2,4,6-三氯-3,5-双三氟甲基溴苯经过氟化得到1-溴-2,4,6-三氟-3,5-双三氟甲基苯。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述硝化反应为间双三氟甲苯在脱水剂作用下，用硝化剂硝化得到3,5-双三氟甲基硝基苯；

所述脱水剂为浓硫酸、冰醋酸、乙酐和五氧化二磷中的至少一种；所述硝化剂为浓硝酸和/或五氧化二氮；所述硝化反应的温度为20-50℃。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述脱水剂为浓硫酸。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述硝化反应的温度为35℃。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述催化加氢反应为3,5-双三氟甲基硝基苯在溶剂中用催化剂加氢还原得到3,5-双三氟甲基苯胺；

所述溶剂为甲苯、甲醇、乙酸乙酯和二氯甲烷中的至少一种；所述催化剂为镍、铂炭和钯炭中的至少一种；所述催化加氢反应的温度为50-70℃。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述溶剂为乙酸乙酯。

8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述催化剂为钯碳。

9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述催化加氢反应的温度为60℃。

10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述氯化反应为3,5-双三氟甲基苯胺在催化剂作用下通入氯气得到2,4,6-三氯-3,5-双三氟甲基苯胺；

所述氯化反应所采用的溶剂为二氯甲烷、甲苯、氯仿和四氯化碳中的至少一种；所述催化剂为三氯化铝和/或三氯化铁；所述氯化反应的温度为40-70℃。

11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：所述氯化反应所采用的溶剂为氯仿。

12.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：所述催化剂为三氯化铁。

13.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：所述氯化反应的温度为60℃。

14.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述重氮化溴代反应为2,4,6-三氯-3,5-双三氟甲基苯胺在酸、重氮化试剂和溴代试剂存在的条件下反应。

15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于：所述2,4,6-三氯-3,5-双三氟甲基苯胺的用量为1eq；所述酸为硫酸、盐酸和氢溴酸中的至少一种；所述酸的用量为6eq；所述重氮化试剂为亚硝基硫酸和/或亚硝酸钠；所述重氮化试剂的用量为2eq；所述溴代试剂为氢溴酸和溴化亚铜的混合物；所述混合物中氢溴酸的用量为3eq；所述混合物中溴化亚铜的用量为0.7eq。

16.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于：所述酸为硫酸。