[发明专利]一种吩噁硒/吩噻硒类化合物的合成方法有效
| 申请号： | 202010975118.1 | 申请日： | 2020-09-16 |
| 公开（公告）号： | CN112062748B | 公开（公告）日： | 2021-07-27 |
| 发明（设计）人： | 周云兵;李金承;刘妙昌;吴华悦 | 申请（专利权）人： | 温州大学 |
| 主分类号： | C07D329/00 | 分类号： | C07D329/00;C07D343/00 |
| 代理公司： | 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616 | 代理人： | 李枝玲 |
| 地址： | 325000 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吩噁硒 吩噻硒类 化合物 合成 方法 | ||
1.一种吩噁硒/吩噻硒类化合物的合成方法，包括如下步骤：
向反应器中依次加入式a所示的芳基硼酸类底物、TMSCN、硒粉和有机溶剂，随后将反应混合物在空气气氛下，于100-150℃下搅拌反应4-48小时，反应完全后冷却至室温，将反应混合物用乙醚稀释，通过硅胶垫过滤并将滤液减压浓缩，然后将残余物通过硅胶快速色谱纯化，得到式d所示的吩噁硒/吩噻硒类化合物；
反应式如下：
其中，表示取代或未取代的苯；并且其中，所述“取代或未取代的”中的“取代基”选自氟、氯、溴、碘、甲基、乙基、丙基、丁基、叔丁基、甲氧基、乙氧基、三氟甲基；
表示取代或未取代的苯；并且其中，所述“取代或未取代的”中的“取代基”选自氟、氯、溴、碘、甲基、乙基、丙基、丁基、叔丁基、甲氧基、甲硫基、三氟甲基；
X表示-O-、-S-、-CH2O-；
其中，所述的有机溶剂为DMSO；TMSCN表示三甲基氰硅烷。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，式a化合物具有如下1a～7a所示的结构：
3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，式a的芳基硼酸类底物、TMSCN、硒粉的投料摩尔比为1:(0.01～0.1):(1～5)。
4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，式a的芳基硼酸类底物、TMSCN、硒粉的投料摩尔比为1:(0.01～0.05):(2～4)。
5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于，式a的芳基硼酸类底物、TMSCN、硒粉的投料摩尔比为1:0.03:3。
6.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，反应温度为120-140℃；反应时间为12-24h。
7.根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于，反应温度为140℃，反应时间为24小时。
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