[发明专利]光学玻璃及液晶显示玻璃用铈基抛光粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种光学玻璃及液晶显示玻璃用铈基抛光粉前驱体的制备方法，本发明在前驱体制备时，通过物理和化学的方法对原料进行纯化，即首先将原料镧铈盐经过溶解并过滤，去除了原料中的尘土等杂质颗粒；而后通过控制前驱体制备时的pH值在5.5‑7.5之间，使稀土镧铈沉淀，而其它金属元素例如钙、镁、锌、铁、铅等不形成沉淀物，洗涤过滤实现去除，最终制得的抛光粉能够用于光学玻璃和液晶显示玻璃的精细抛光。本发明还在抛光粉前驱体制备时加入磷酸盐、氟盐、碳酸盐组成的复合沉淀剂，制得的抛光粉前驱体的颗粒形貌为均匀的团聚体，粒度大小适中，粒度分布窄，大颗粒数量少。抛光粉切削率高，使用寿命长，研磨后玻璃的基本无划伤，表面光洁度好。

技术领域：

本发明涉及一种抛光粉的制备方法，尤其涉及一种光学玻璃及液晶显示玻璃用铈基抛光粉的制备方法。

背景技术：

稀土铈基抛光粉作为目前主流的玻璃抛光粉，从工艺流程上分类稀土抛光粉大概可以分为四类。

第一类、湿法氟化法。含铈的碳酸稀土(一般为碳酸镧铈、少钕碳酸盐或碳酸铈)调浆后加入氟化氢氟化，然后抽滤或甩干，最后气流分级制备不同粒径的抛光粉。

第二类、干法氟化法。将含铈的碳酸稀土(一般为碳酸镧铈、少钕碳酸盐或碳酸铈)软灼烧为90％左右REO含量的半氧化物，与氟化镧及氟化铈按比例混合灼烧氟化，然后气流分级为不同粒径的抛光粉。

第三类、湿法球磨氟化法。将含铈的碳酸稀土(一般为碳酸镧铈、少钕碳酸盐或碳酸铈)调浆加入球磨机中球磨，同时加入氟化氢氟化，抽滤或甩干，灼烧后气流分级为不同粒径的抛光粉。

第四类、直接灼烧法。碳酸稀土(一般为碳酸镧铈、少钕碳酸盐或碳酸铈)直接以一定的温度曲线灼烧后湿法研磨，干燥后气流分级制备不同粒径的抛光粉。

目前前三种工艺的缺点是碳酸稀土在投料过程中带入的离子杂质、颗粒杂质无法有效去除，抛光后玻璃容易有划伤因此此类抛光粉大多数用于玻璃的粗抛或低端应用。另外质量受碳酸镧铈质量波动较大，粒度分布宽，质量稳定性差。第四类工艺制备的稀土抛光粉为纯氧化物抛光粉，切削率低，应用范围窄。以上几类抛光粉都没有磷酸盐的加入，而且化学反应顺序一般是可溶性镧铈盐和含碳酸根离子或草酸根离子的沉淀剂反应先得到碳酸镧铈或草酸镧铈，然后再加入氟盐或含氟的酸和碳酸镧铈或草酸镧铈反应。由于碳酸镧铈或草酸镧铈粒度较大，且颗粒多棱角，后加入氟盐或含氟的酸和碳酸镧铈或草酸镧铈反应不易制得粒度较小，粒度分布窄，大颗粒少的前驱体。该前驱体粒度分布宽，硬度范围大，且球化程度不高，颗粒多棱角，不利于后续工序的颗粒形貌和大颗粒控制；虽然在后续工序中有研磨和分级工序，但其只能从宏观上减小其粒度，无法从微观绝对的去除大颗粒，大颗粒总会一定概率的残留，且其硬度范围和颗粒形貌无法改变，导致抛光粉在抛光时，产品划伤多，表面光洁度和表面粗糙度不好，影响其使用范围。

发明内容：

为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种光学玻璃及液晶显示玻璃用铈基抛光粉前驱体的制备方法。

本发明由如下技术方案实施：

光学玻璃及液晶显示玻璃用铈基抛光粉的制备方法，包括S1.前驱体制备和S2.前驱体的灼烧，其中：

S1.前驱体制备：将浓度为(50-300)g/l的镧铈盐溶液加热到(50-90)℃，搅拌作用下加入磷酸根浓度为(2-6)g/l复合沉淀剂溶液，复合沉淀剂溶液的加入速度为(500-2000)l/h，直到pH达到5.5-7.5时停止加入，保温并继续搅拌陈化(1-4)h，固液分离，分离后的固体即为稀土抛光粉的前驱体；

S2.前驱体的灼烧：所述S1.前驱体制备中得到的前驱体在空气气氛下(700-1200)℃下焙烧(2-5)h，经过后处理后得到初步的铈基抛光粉。

进一步的，所述复合沉淀剂为摩尔浓度比1：(0.3-0.7)：(0.01-0.05)的可溶性碳酸盐、可溶性氟盐、可溶性磷酸盐混合物。