[发明专利]一种多元酸处理制备纤维素纳米纤丝CNF的方法

权利要求书

1.一种多元酸处理制备纤维素纳米纤丝(CNF)的方法，其特征在于：所述CNF的制备方法包括化学浆的多元酸处理、氧化处理和高压均质等主要步骤，具体按顺序进行的步骤如下：

(1)原料的疏解或打散：将化学浆原料加水稀释至浆浓为0.5％-2％，然后用疏解机或打散器打散处理；

(2)原料的脱水：将上述步骤(1)中所得到的原料进行过滤脱水，得到预处理原料；

(3)多元酸处理：将上述步骤(2)中所得到的预处理原料置于反应器内，加入水和多元酸与原料混合，进行高温短时处理。反应器内采用的固液比(原料与药液的质量比)为1∶5-1∶20，多元酸的加入量为0.05mol/L-0.5mol/L，反应器内混合物在150℃-200℃的温度下酸解处理5min-2h。反应结束后，停止加热和搅拌，立即对反应器进行卸压降温，终止反应；

(4)浆料的洗涤：将上述步骤(3)中所得到的浆料进行洗涤处理，至洗涤液为中性，得到酸解浆料；

(5)浆料的氧化：将上述步骤(4)中所得到的酸解浆料置于反应器中，与水和氧化剂混合，进行氧化处理。反应器内采用的浆浓为5％-20％，氧化剂的加入量为3％-20％(对绝干原料)，反应初始pH值为7-12，反应器内混合物在70℃-120℃的温度下氧化处理30min-3h。

(6)浆料的洗涤：将上述步骤(5)中所得到的浆料进行洗涤处理，去除残余氧化剂，得到氧化后的浆料。

(7)高压均质：将上述步骤(6)中所得到的浆料进行高压均质处理。采用的高压均质条件为：

浆料浓度0.5％-2.0％，均质压力600bar-1000bar，均质次数为10-50次，最后得到胶体状、尺寸合格的CNF产品。

2.根据权利要求1所述的一种多元酸处理制备纤维素纳米纤丝(CNF)的方法，其特征在于：所述步骤(1)中采用的化学浆可以是针叶木化学浆、阔叶木化学浆和非木材化学浆中的一种及以上。

3.根据权利要求2所述的一种多元酸处理制备纤维素纳米纤丝(CNF)的方法，其特征在于：所述非木材化学浆的原料包括竹子、棉麻、禾本科植物等。

4.根据权利要求1所述的一种多元酸处理制备纤维素纳米纤丝(CNF)的方法，其特征在于：所述步骤(3)中采用的多元酸为草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、柠檬酸中的一种及以上。

5.根据权利要求1所述的一种多元酸处理制备纤维素纳米纤丝(CNF)的方法，其特征在于：所述步骤(5)中采用的氧化剂为过氧化氢、次氯酸钠、亚氯酸钠、次氯酸钾、二氧化氯、连二亚硫酸钠中的一种及以上。

6.根据权利要求1-5任一项所述的一种多元酸处理制备纤维素纳米纤丝(CNF)的方法，其特征在于：所述CNF的直径为10nm-100nm，长径比大于100。