[发明专利]一种碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法

说明书

本发明属于复合材料制备领域，涉及一种碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，利用自动化数控缝合系统实现二维SiC纤维预制体的自动化缝合，并采用先驱体浸渍裂解(PIP)工艺制备成二维SiC/SiC复合材料。本发明通过精确控制缝合线的张力，成功地使用SiC纤维缝合叠层的SiC纤维机织布。相比于传统的手工缝合方法，能显著提高二维叠层SiC纤维机织布的缝合效率、质量及稳定性，大大降低了预制体制备的周期和成本；同时在复合材料层间引入SiC纤维可降低工艺过程中分层的风险，有效提高二维SiC/SiC复合材料的层间力学性能。

技术领域

本发明属于结构复合材料的制备技术领域，涉及一种碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法。

背景技术

连续碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料(SiC/SiC CMC)具有低密度(仅为高温合金的1/3～1/4)，耐高温(最高使用温度高达1600℃以上)，抗氧化，高强高模等特点，是目前公认的航空航天领域最有潜力的热结构材料之一。

连续SiC纤维是以预制体的形式在CMC中作为增强相。纤维一般是通过纺织加工方法获得二维(2D)、二维半(2.5D)或三维(3D)形式的预制体，再与基体材料(SiC)复合形成复合材料。其中二维SiC纤维预制体，作为常用的预制体形式，具有纺织加工成本低以及其制备出的复合材料具有优异的面内力学性能等特点。

传统的二维SiC纤维预制体采用的是经典层合板结构，即通过多层SiC纤维布叠层获得，但各铺层之间没有纤维增强，只是靠陶瓷基体自身起着粘接和传递载荷的作用，导致复合材料厚度方向的刚度和强度性能较低、层间剪切强度差、易分层、冲击韧性和损伤容限水平低。为了克服上述问题，在z向引入SiC纤维，采用手工缝合法，由单根缝合线穿入和穿出叠层纤维布，达到锁紧的目的。相对于二维层合板结构，手工缝合法制备的二维叠层结构能有效改善二维SiC/SiC CMC的层间性能，降低分层的风险。但手工缝合法线迹较为单一，缝合效率低，缝合质量受人为手法影响较大，且难以控制缝合线张力，缝合线在复合材料层间极有可能处于松散的状态，不利于提高复合材料的层间断裂韧性以及层间损伤容限，影响其应用范围。另一方面，考虑到缝合线与SiC/SiC CMC的匹配性，用SiC纤维作为缝合线是最合适的。但由于SiC纤维模量高，较脆，缝合过程中很容易起毛、断线，不易进行缝合操作。目前国内传统手工缝合法中所采用的缝合线一般为碳纤维，虽然能避免起毛、断线等问题，但碳纤维与SiC/SiC CMC的组元之间存在热膨胀失配等问题，如T300碳纤维的热膨胀系数为7.6×10^-6/K，而SiC纤维为4.6×10^-6/K，导致在升温-降温循环过程中，极易出现热不匹配而出现裂纹等缺陷，从而影响最终复合材料的力学性能。

发明内容

本发明基于上述现有技术存在的问题，创新的提出一种二维连续碳化硅纤维增强碳化硅热结构陶瓷基复合材料制备工艺，本发明采用先进的自动化数控缝合系统进行二维SiC纤维预制体的自动化缝合，对缝线张力进行精准控制，取代传统手工缝合法，同时采用SiC纤维作缝合线，增强层与层之间的结合力，从而获得层间性能优异的二维SiC/SiC复合材料。

一种碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下操作步骤：

(1)制备二维SiC纤维预制体：将SiC纤维机织布叠放多层并固定在自动化数控缝合系统上，缝合线采用SiC纤维，利用缝合系统进行自动化缝合，得到二维SiC纤维预制体；

(2)制备热解碳界面层：将步骤(1)中缝合的二维SiC纤维预制体放置于相应的石墨模具中定型，然后将石墨模具放置在PyC化学气相沉积炉内制备PyC界面层；

(3)制备SiC基体：将步骤(2)中沉积PyC界面层的二维SiC纤维预制体和石墨模具一起放置于盛有液态SiC先驱体树脂的密闭容器中浸渍SiC先驱体溶液，将浸渍好的二维SiC纤维预制体放入高温炉内裂解，重复该步骤7至8次后即完成二维SiC/SiC复合材料的制备。