[发明专利]一种纳米层状磷酸锆及其载银磷酸锆的制备方法有效
申请号: | 202010978107.9 | 申请日: | 2020-09-17 |
公开(公告)号: | CN112142027B | 公开(公告)日: | 2022-03-29 |
发明(设计)人: | 易鹤翔;易绍文 | 申请(专利权)人: | 赣州瑞德化工有限公司 |
主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37;B22F1/054;B22F9/20;B22F9/24 |
代理公司: | 赣州智府晟泽知识产权代理事务所(普通合伙) 36128 | 代理人: | 邹圣姬 |
地址: | 341199 江西省赣州市赣县江西赣*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 层状 磷酸 及其 制备 方法 | ||
1.一种纳米层状磷酸锆的制备方法,其特征在于,该方法的具体步骤为:先将助溶剂、分散剂、络合剂进行加热溶解于水中,之后再加入锆源化合物,并将其溶解,其后再加入磷源化合物使其发生反应,反应完成后,进行蒸发、干燥、焙烧、冷却、粉碎,制得纳米层状磷酸锆;
其中,水、助溶剂、分散剂、络合剂、锆源化合物、磷源化合物的质量百分比为100:10-100:5-50:5-50:15-50:15-60,反应温度为50-100℃,反应时间为5-200分钟,蒸发和干燥的温度为60-380℃,蒸发和干燥的时间总和为5-100小时,焙烧的温度为500-1000℃,焙烧的时间为1-6小时;
所述锆源化合物为碳酸锆、氢氧化锆中的一种以上;
所述助溶剂为甲酸、乙酸中的一种以上;
所述分散剂为聚丙烯酸、聚丙烯酸铵、柠檬酸或柠檬酸铵中的一种以上;
所述络合剂为柠檬酸、柠檬酸铵、焦磷酸或焦磷酸铵中的一种以上。
2.根据权利要求1所述的一种纳米层状磷酸锆的制备方法,其特征在于,所述磷源化合物为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸、三氧化二磷或五氧化二磷中的一种以上。
3.一种载银磷酸锆的制备方法,其特征在于,该方法利用如权利要求1或2的制备方法制得的纳米层状磷酸锆,其具体步骤为:取纳米层状磷酸锆,将其加水稀释成磷酸锆质量百分比浓度为3%-30%的悬浮乳液,并用有机酸或无机酸中的一种以上调节悬浮乳液中H+的浓度为0.1-2.0mol/L,之后再加入锌源物质和银源物质,并将其加热至50-100℃,搅拌反应1-8小时,反应完成后,在60-400℃下对反应物乳液进行蒸发、干燥、冷却、粉碎,最后,再在500-1000℃下焙烧1-6小时,冷却过筛,制得白色纳米载银磷酸锆粉体。
4.根据权利要求3所述的一种载银磷酸锆的制备方法,其特征在于,所述有机酸或无机酸中的一种以上为硝酸、甲酸、乙酸中的一种以上。
5.根据权利要求3所述的一种载银磷酸锆的制备方法,其特征在于,所述锌源物质为硝酸锌、氧化锌、氢氧化锌或乙酸锌中的一种以上,所述银源物质是硝酸银、银氨溶液、氧化银或乙酸银中的一种以上。
6.根据权利要求3所述的一种载银磷酸锆的制备方法,其特征在于,所述锌元素添加到反应体系中的总质量为所得纳米载银磷酸锆干重的1-10%,所述银元素添加到反应体系中的总质量为所得纳米载银磷酸锆干重的0.1-6%。
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