[发明专利]一种改性活性炭/四氧化三铁复合材料及其制备方法与应用

说明书

本发明提供一种改性活性炭/四氧化三铁复合材料及其制备方法与应用，所述制备方法包括以下步骤：(1)使用有机酸溶液对活性炭进行第一浸渍处理，待活性炭吸附饱和后进行固液分离，所得固体为浸酸活性炭；(2)使用铁盐溶液对步骤(1)所得浸酸活性炭进行第二浸渍处理，待浸酸活性炭吸附饱和后进行固液分离，所得固体为载铁浸酸活性炭；(3)焙烧步骤(2)得到的载铁浸酸活性炭，得到改性活性炭/四氧化三铁复合材料；其中，步骤(2)所述铁盐溶液中的铁离子包括Fe²⁺和/或Fe³⁺。所述改性活性炭/四氧化三铁复合材料可用于吸附材料、超顺磁材料、类芬顿催化剂或超级电容器电极材料。

技术领域

本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种改性活性炭复合材料，尤其涉及一种改性活性炭/四氧化三铁复合材料及其制备方法与应用。

背景技术

近年来，活性炭/四氧化三铁复合材料的制备和应用受到了越来越多的关注。将四氧化三铁微粒负载于活性炭表面，可有效避免微粒团聚现象的发生。

基于成品活性炭的活性炭/四氧化三铁复合材料的常规制备方法是浸渍-焙烧法。典型做法是用亚铁盐或铁盐溶液对活性炭进行浸渍，随后将溶剂直接烘干或通过抽滤进行固液分离，再于惰性气体氛围下对亚铁盐或铁盐和活性炭的混合物进行焙烧(焙烧温度通常须高于700℃)，最终可获得活性炭/四氧化三铁复合材料。

这种方法的缺点是制备条件较为苛刻，耗能较多。此外，若将溶液完全烘干，活性炭表面容易被亚铁盐或铁盐水解产生的含铁化合物覆盖，焙烧后会导致孔隙堵塞；如果通过真空抽滤进行固液分离，与活性炭结合的亚铁离子(Fe²⁺)或铁离子(Fe³⁺)主要是基于表面官能团的化学吸附作用而固定于活性炭表面。活性炭通常是通过高温活化制备而成，其表面官能团较少，因而Fe²⁺和Fe³⁺的吸附量较少，导致最终复合物中的四氧化三铁含量也较低。

一些文献里采用浓硝酸在加热条件下对商品活性炭进行氧化改性，提高活性炭表面含氧官能团的含量，进而提高其对亚铁离子或铁离子的吸附能力。然而，浓硝酸作为一种腐蚀性极强的氧化剂，氧化条件不易控制，如果氧化程度过高，会导致活性炭基体中大量碳原子被刻蚀，最终造成氧化活性炭机械强度变差，影响材料的使用；此外，加热过程中浓硝酸容易逸出酸雾和二氧化氮，从而造成环境污染。

CN 104190360A提供了一种氧化-负载铁改性活性炭水处理吸附剂及其制备方法，所述方法首先通过在活性炭中加入硝酸或磷酸，利用硝酸或磷酸的强氧化性有效增加活性炭表面的酸性官能团数量，从而增加金属离子的吸附位点；然后加入氯化铁或硫酸铁等引入金属(氢)氧化物，能够增加对金属离子的吸附力，与活性炭发达的孔隙率、比表面积等性能结合，最终实现了对水中多种金属离子的去除。然而所述方法中用到的强氧化性酸易侵蚀活性炭的孔道结构，并削弱活性炭的机械强度，从而影响所述改性活性炭的吸附性能，降低使用寿命。

CN 106268719A提供了一种负载四氧化三铁微粒的改性活性炭制备方法，所述方法为先将FeCl₂、FeCl₃和固体NaOH混合均匀，在氮气气氛中微波加热进行焙烧熔融，熔融结束后冷却得到熔融液；再向熔融液中依次加入十二烷基苯磺酸钠、以紫茎泽兰原料制备的活性炭混合均匀，超声波辅助条件下进行负载，负载结束后加入蒸馏水清洗，固液分离并干燥，得到负载四氧化三铁微粒的改性活性炭。然而所述方法无法很好地避免四氧化三铁微粒在干燥过程中发生团聚现象，超声波辅助条件下负载也并不适用于大规模生产应用。