[发明专利]一种聚芳酯LCP及其制备方法

权利要求书

1.一种聚芳酯LCP的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)配料：打开聚合釜投料口，将已称量好的单体加入投料釜中，再将单体总摩尔数1.15～1.2倍的乙酸酐加入投料釜中，加入摩尔分数为0.1％～0.15％的催化剂，再加入摩尔分数为0～0.1％的增白剂；

(2)乙酰化：搅拌，利用导热油升温到140～150℃回流反应3～4h，乙酰化过程结束；

(3)分阶段预聚合：打开斜管上阀门，打开真空口的氮气出口阀门，关闭聚合釜上氮气出口阀门；第一阶段预聚合，油温设定为180～190℃，反应50～60min；第二阶段预聚合，油温设定为200～210℃，反应50～60min；第三阶段预聚合，油温设定为250～260℃，反应50～60min；第四阶段预聚合，油温设定280～290℃，反应50～60min；

(4)缩聚：油温设定为320～330℃，反应30～35min；

(5)分阶段抽真空：第一阶段抽真空，维持240～250mmhg、15～20min，之后10min内进行第二阶段抽真空，抽真空到20～30mmhg、继续维持20～25min；

(6)出料：观察釜内聚合物的形态，通氮气，打开插板阀，出料，得聚芳酯LCP；

所述步骤(1)中，所述单体包括HO-Zr1-COOH、HO-Zr2-COOH，以及HO-Zr3-OH和/或HOOC-Zr3-COOH；所述Zr1、Zr2、Zr3为苯基、联苯基、萘基中的任意一种，所述Zr1不同于所述Zr2；所述HO-Zr1-COOH的摩尔分数为60％～65％，所述HO-Zr2-COOH的摩尔分数为15％～25％，所述HO-Zr3-OH的摩尔分数与所述HOOC-Zr3-COOH的摩尔分数之和为10％～20％，总摩尔分数满足100％。

2.如权利要求1所述的一种聚芳酯LCP的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述Zr1、Zr3为苯基，所述Zr2为萘基。

3.如权利要求2所述的一种聚芳酯LCP的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述单体包括对羟基苯甲酸、6-羟基-2-萘甲酸、对苯二酚及对苯二甲酸；所述对羟基苯甲酸的摩尔分数为60％～65％，所述6-羟基-2-萘甲酸的摩尔分数为15％～25％，所述对苯二酚的摩尔分数为5％～10％，所述对苯二甲酸的摩尔分数为5％～10％，总摩尔分数满足100％。

4.如权利要求3所述的一种聚芳酯LCP的制备方法，其特征在于，所述对羟基苯甲酸的摩尔分数为60％，所述6-羟基-2-萘甲酸的摩尔分数为25％，所述对苯二酚的摩尔分数为5％，所述对苯二甲酸的摩尔分数为10％。

5.如权利要求1所述的一种聚芳酯LCP的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述乙酸酐的加入量为单体总摩尔数的1.2倍。

6.如权利要求1所述的一种聚芳酯LCP的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述催化剂为乙酸钠；所述乙酸钠的摩尔分数为0.15％。

7.如权利要求1所述的一种聚芳酯LCP的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述增白剂为锡粉；所述锡粉的摩尔分数为0.1％。

8.如权利要求1所述的一种聚芳酯LCP的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，利用导热油升温到140℃回流反应3h；所述步骤(3)中，第一阶段预聚合，油温设定为180℃，反应60min；第二阶段预聚合，油温设定为200℃，反应60min；第三阶段预聚合，油温设定为250℃，反应60min；第四阶段预聚合，油温设定为280℃，反应60min；所述步骤(4)中，油温设定为320℃，反应30min。

9.如权利要求1所述的一种聚芳酯LCP的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，第一阶段抽真空，维持240mmhg、20min，之后10min内进行第二阶段抽真空，抽真空到20mmhg、继续维持20min。

10.一种聚芳酯LCP，其特征在于，采用如权利要求1～9任意一项所述的一种聚芳酯LCP的制备方法制备得到。