[发明专利]一种在原位电镜下研究液体电池电化学的方法

权利要求书

1.一种在原位电镜下研究液体电池电化学的方法，其特征在于，其包括：

制备含有电极材料的空心碳纳米管，并将所述空心碳纳米管分散在第一基底表面；

将熔化的锂置于在第二基底表面，冷却后，再将含有锂盐的电解液滴至所述第二基底表面的锂上；

将所述第一基底和所述第二基底分别装入原位透射电镜的原位电学样品杆上，利用所述原位电学样品杆操纵所述第一基底，使所述空心碳纳米管与所述电解液连接，形成能够原位观测的液体电解池，在所述空心碳纳米管端施加电压进行电化学反应。

2.根据权利要求1所述的在原位电镜下研究液体电池电化学的方法，其特征在于，所述电极材料为低熔点固体电极材料或者纳米颗粒电极材料。

3.根据权利要求2所述的在原位电镜下研究液体电池电化学的方法，其特征在于，所述电极材料为低熔点固体电极材料，制备含有所述电极材料的空心碳纳米管的方法包括：

将阳极氧化铝模板加热至650～700℃，通过分解C₃H₆在所述阳极氧化铝模板的内壁沉积10～20nm的碳层，冷却后将所述阳极氧化铝模板浸入到所述电极材料的熔融液中，然后用8～12％的氢氟酸浸泡所述阳极氧化铝模板10～15h。

4.根据权利要求2所述的在原位电镜下研究液体电池电化学的方法，其特征在于，所述电极材料为纳米颗粒电极材料，制备含有所述电极材料的空心碳纳米管的方法为：

将所述纳米颗粒电极材料溶解于乙醇中，在毛细力作用下装入所述空心碳纳米管内；或者，通过水热法直接在空心碳纳米管内合成。

5.根据权利要求2所述的在原位电镜下研究液体电池电化学的方法，其特征在于，所述电极材料为氧化铜，制备含氧化铜的空心碳纳米管的方法包括：

将乙酸铜溶液滴加至十六烷基三甲溴化铵溶液中，于20～30℃下搅拌20～40min后，得到第一混合液；

将阳极氧化铝模板加热至650～700℃，通过分解C₃H₆在所述阳极氧化铝模板的内壁沉积10～20nm的碳层，得到含有沉积碳层的阳极氧化铝模板；

将所述第一混合液与所述阳极氧化铝模板置于反应釜中，于170～200℃下反应5～8h，然后用8～12％的氢氟酸浸泡所述阳极氧化铝模板10～15h，洗涤后得到含氧化铜的空心碳纳米管。

6.根据权利要求1所述的在原位电镜下研究液体电池电化学的方法，其特征在于，所述液体电池为锂-硫电池、锂-氧化铜电池或锂-硒电池。

7.根据权利要求1所述的在原位电镜下研究液体电池电化学的方法，其特征在于，所述空心碳纳米管的直径为30～1000nm，壁厚为10～20nm。

8.根据权利要求1所述的在原位电镜下研究液体电池电化学的方法，其特征在于，所述电解液为含有0.5～1.5摩尔锂盐的离子液体电解液。