[发明专利]一种超声波辅助合成咪唑类离子液体的方法及应用有效
申请号: | 202010982185.6 | 申请日: | 2020-09-17 |
公开(公告)号: | CN112125848B | 公开(公告)日: | 2022-12-13 |
发明(设计)人: | 刘向荣;宋长磊;赵顺省;杨再文 | 申请(专利权)人: | 西安科技大学 |
主分类号: | C07D233/56 | 分类号: | C07D233/56;C10L9/10 |
代理公司: | 西安佩腾特知识产权代理事务所(普通合伙) 61226 | 代理人: | 张倩 |
地址: | 710054 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超声波 辅助 合成 咪唑 离子 液体 方法 应用 | ||
本发明提出了一种超声波辅助合成咪唑类离子液体的方法及应用,属于有机物合成技术领域,其合成方法为:将0.1~0.3mol的1‑甲基咪唑加入到溶剂中溶解,加入0.05~0.2mol的1,4‑二溴丁烷,在超声频率为100~400W、超声温度为30~80℃条件下超声反应1~4h,在60~80℃下旋蒸去除溶剂,冷却,洗涤抽滤,干燥,得咪唑类离子液体。利用本发明的方法可以提高咪唑类离子液体的合成效率。
技术领域
本发明属于有机物合成技术领域,具体为一种超声波辅助合成咪唑类离子液体的方法及应用。
背景技术
我国化石能源结构特点为“富煤、贫油、少气”,我国的煤炭资源丰富,品种齐全,煤炭在我国能源消费结构中占主体地位。随着煤炭产量持续增长,煤矿安全的重要性更加凸显。煤自燃是典型煤矿灾害之一,煤自燃不仅会造成煤炭资源的浪费、环境污染,更威胁着矿内工作人员的生命安全。因此,煤的阻燃研究对保护国家和人民生命财产安全具有重要意义。
近年来,为抑制煤自燃带来的危害,国内外许多学者研发了不同种类的阻燃剂以抑制煤自燃。离子液体是一种新型的绿色环保型阻燃剂,成为国内外研究热点。离子液体阻燃剂的研究主要集中在咪唑类离子液体,原因是由于咪唑类离子液体对煤的阻燃性能较好,学者们通过改变咪唑类离子液体中阳离子侧链长短和阴离子的种类增强其阻燃性能,对于改进工艺方法以提高离子液体阻燃性能方面的研究较少。此外,目前常采用的水浴法合成的咪唑类离子液体对煤自燃性抑制效果差。
发明内容
针对上述现有的水浴法合成的咪唑类离子液体对煤自燃性抑制效果差的问题,本发明提供一种超声波辅助合成咪唑类离子液体的方法及应用,其具体技术方案如下:
一种超声波辅助合成咪唑类离子液体的方法,包括以下步骤:
将0.1~0.3mol的1-甲基咪唑加入到溶剂中溶解,加入0.05~0.2mol的1,4-二溴丁烷,在超声频率为100~400W、超声温度为30~80℃条件下超声反应1~4h,在60~80℃下旋蒸去除溶剂,冷却,洗涤抽滤,干燥,得咪唑类离子液体。
进一步限定,所述步骤具体为:
将0.1~0.3mol的1-甲基咪唑加入到溶剂中溶解,加入0.05~0.2mol的1,4-二溴丁烷,在超声频率为200W、超声温度为60℃条件下超声反应2.5h,在70℃下旋蒸去除溶剂,冷却,洗涤抽滤,干燥,得咪唑类离子液体。
进一步限定,所述溶剂为乙醇。
进一步限定,所述洗涤抽滤所用的洗涤液为乙酸乙酯。
进一步限定,所述干燥条件为:在40~50℃下干燥20~30h。
上述超声波辅助合成咪唑类离子液体的方法制备的咪唑类离子液体。
上述咪唑类离子液体在抑制煤自燃性方面的应用。
上述咪唑类离子液体在抑制煤自燃性方面的验证方法,其特征在于,所述步骤为:配制20%wt浓度的咪唑类离子液体溶液,将8~12g的煤样与80~120ml的咪唑类离子液体溶液混合,在超声频率为250~350W、超声温度为70~90℃下超声反应2~3小时,洗涤煤样至中性,干燥,制备验证煤样。
进一步限定,所述洗涤所用的洗涤液为蒸馏水。
进一步限定,所述干燥条件为:在50~30℃下干燥40~50h。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
1、本发明的超声波辅助合成咪唑类离子液体的方法,其利用超声波进行辅助,加快了反应体系内部形成的空化效应,加快了化学反应速率,在超声频率为200W、超声温度为60℃条件下超声反应2.5h,利用本发明的方法能够将咪唑类离子液体的产率提高至94.97%,大大提高了咪唑类离子液体的合成效率。
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