[发明专利]可催化降解4-硝基苯酚的纳米纤维素膜及其制备方法与应用有效
申请号: | 202010982648.9 | 申请日: | 2020-09-17 |
公开(公告)号: | CN112156810B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
发明(设计)人: | 陈嘉川;戢德贤;杨桂花;林兆云;薛玉 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;B01J35/06;C02F1/00;C02F101/38;C02F101/34 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 张晓鹏 |
地址: | 250353 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化 降解 硝基 苯酚 纳米 纤维素 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种可催化降解4-硝基苯酚的纳米纤维素膜的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
以纳米纤维素为载体,在其表面原位还原并负载纳米零价铁,并依次接枝硅烷偶联剂和胺基;
然后,将接枝有胺基的改性纳米纤维素悬浮液与成膜剂、交联剂和湿强剂混合成膜;
所述表面原位还原并负载纳米零价铁过程中,加入聚乙烯吡咯烷酮;
所述纳米纤维素膜催化降解污水中4-硝基苯酚的方法,包括如下步骤:将纳米纤维素膜投入含有4-硝基苯酚的污水中,加入NaBH4进行搅拌反应;纳米纤维素膜与NaBH4的质量比为1-6:6;催化降解完成后,固液分离,将纳米纤维素膜清洗后,回收纳米纤维素膜。
2.根据权利1所述的可催化降解4-硝基苯酚的纳米纤维素膜的制备方法,其特征在于:原位还原并负载纳米零价铁的步骤为:将纳米纤维素制成悬浮液,利用过氧化氢-氨水混合液对其进行预处理;
将预处理后的纳米纤维素和水溶性铁源混合,并加入还原剂,惰性气体保护下制得负载纳米零价铁的纳米纤维素复合材料。
3.根据权利2所述的可催化降解4-硝基苯酚的纳米纤维素膜的制备方法,其特征在于:所述纳米纤维素、过氧化氢和氨水的质量比为1:8-12:8-12。
4.根据权利2所述的可催化降解4-硝基苯酚的纳米纤维素膜的制备方法,其特征在于:所述水溶性铁源为七水合硫酸亚铁或六水合三氯化铁。
5.根据权利1所述的可催化降解4-硝基苯酚的纳米纤维素膜的制备方法,其特征在于:在纳米纤维素表面接枝硅烷偶联剂的方法为:将负载有纳米零价铁的纳米纤维素分散于硅烷偶联剂中,水浴条件下反应,即得。
6.根据权利5所述的可催化降解4-硝基苯酚的纳米纤维素膜的制备方法,其特征在于:水浴反应的温度为70-80℃。
7.根据权利5所述的可催化降解4-硝基苯酚的纳米纤维素膜的制备方法,其特征在于:负载有纳米零价铁的纳米纤维素与硅烷偶联剂的质量比为8-12:1。
8.根据权利7所述的可催化降解4-硝基苯酚的纳米纤维素膜的制备方法,其特征在于:所述负载有纳米零价铁的纳米纤维素与硅烷偶联剂的质量比为10:1。
9.根据权利5所述的可催化降解4-硝基苯酚的纳米纤维素膜的制备方法,其特征在于:所述硅烷偶联剂为3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。
10.根据权利1所述的可催化降解4-硝基苯酚的纳米纤维素膜的制备方法,其特征在于:在纳米纤维素表面接枝胺基的方法,具体为:将接枝有硅烷偶联剂的纳米纤维素与二乙醇胺混合,除氧后,水浴反应,即得。
11.根据权利10所述的可催化降解4-硝基苯酚的纳米纤维素膜的制备方法,其特征在于:向反应体系中通入氮气去除氧气。
12.根据权利10所述的可催化降解4-硝基苯酚的纳米纤维素膜的制备方法,其特征在于:水浴反应的温度为45-55℃。
13.根据权利12所述的可催化降解4-硝基苯酚的纳米纤维素膜的制备方法,其特征在于:所述水浴反应的温度为50℃。
14.根据权利1所述的可催化降解4-硝基苯酚的纳米纤维素膜的制备方法,其特征在于:所述成膜剂为聚乙烯醇或乙烯-醋酸乙烯共聚物;
交联剂为硼酸或丙烯酸酯;
湿强剂为聚酰胺聚胺表氯醇树脂或聚酰胺聚受氧氯丙烷树脂。
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