[发明专利]一种光催化吸附剂及其制备方法和在污水处理中的应用有效
申请号: | 202010983076.6 | 申请日: | 2020-09-18 |
公开(公告)号: | CN112090398B | 公开(公告)日: | 2021-10-12 |
发明(设计)人: | 王存进;王旭华;王存厚;周弋翔;扈明云 | 申请(专利权)人: | 纳琦绿能工程有限公司 |
主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/28;B01J27/043;B01J35/10;C02F1/28;C02F1/30;C02F1/50;A01P3/00;A01P1/00;B01J20/30;C02F101/30;C02F101/10;C02F101/20 |
代理公司: | 北京惟盛达知识产权代理事务所(普通合伙) 11855 | 代理人: | 董鸿柏 |
地址: | 323000 浙江省丽水市莲都*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 光催化 吸附剂 及其 制备 方法 污水处理 中的 应用 | ||
1.一种光催化吸附剂的制备方法,其特征在于,所述吸附剂为负载Fe3O4-CdS-Ag的氧化石墨烯-埃洛石纳米管气凝胶,制备方法包括:
S1.氧化石墨烯的制备:采用Hummers法制备氧化石墨烯,并将其配置成氧化石墨烯水溶液;
S2.羧基埃洛石纳米管的制备:将埃洛石纳米管进行纯化处理、清洗后,加入混合酸中酸化1-3h得到羧基埃洛石纳米管,并配置成羧基埃洛石纳米管水溶液;
S3.氧化石墨烯-埃洛石纳米管气凝胶的制备:将氧化石墨烯水溶液、羧基埃洛石纳米管水溶液以及纯水混合均匀后,搅拌反应1-3h后,过滤,置于冷冻干燥机中处理后,取出,研细,得到氧化石墨烯-埃洛石纳米管气凝胶;
S4.负载Fe3O4-CdS-葡萄糖的氧化石墨烯-埃洛石纳米管气凝胶的制备:将氧化石墨烯-埃洛石纳米管气凝胶加入水中超声分散均匀,加入复合硅烷偶联剂,加热至45-70℃反应0.5-1h,过滤,固体用纯水反复洗涤后,加入硫化钠、六偏磷酸钠、氯化亚铁和葡萄糖的混合溶液中,超声搅拌反应1-2h后,滴加氯化铬溶液,边滴加边超声使其充分反应后,滴加氨水溶液,加热至70-90℃,边滴加边超声使其充分反应,1-3h后,过滤,固体用纯水反复洗涤,得到负载Fe3O4-CdS-葡萄糖的氧化石墨烯-埃洛石纳米管气凝胶;所述复合硅烷偶联剂为带有巯基的硅烷偶联剂和带有羟基或环氧基的硅烷偶联剂的组合,质量比为1:(1-2),所述带有巯基的硅烷偶联剂为γ-巯丙基三乙氧基硅烷或γ-巯丙基三甲氧基硅烷;所述带有羟基或环氧基的硅烷偶联剂为γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或双(2-羟乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷;
S5.负载Fe3O4-CdS-Ag的氧化石墨烯-埃洛石纳米管气凝胶的制备:将负载Fe3O4-CdS-葡萄糖的氧化石墨烯-埃洛石纳米管气凝胶加入纯水中,超声使其充分分散,边搅拌边滴加银氨溶液,提高超声功率至1500-2000W,超声反应1-3h后,过滤,用纯水反复洗涤,干燥,研细,得到负载Fe3O4-CdS-Ag的氧化石墨烯-埃洛石纳米管气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯水溶液的浓度为10-20mg/mL;所述混合酸由磷酸、醋酸、盐酸按照体积比10:(3-5):(1-3)混合配置而成,其中,所述盐酸的浓度为1-3mol/L;所述羧基埃洛石纳米管水溶液的浓度为3-5mg/mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述氧化石墨烯水溶液、羧基埃洛石纳米管水溶液和纯水的体积比为(30-50):(15-30):(10-30);所述冷冻干燥机中处理方法为首先在-10-(-15)℃下保持20-30min后以3-5℃/min降至-20-(-35)℃后,保持10-20h,然后以3-5℃升至室温,取出。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S4中所述硫化钠、六偏磷酸钠、氯化亚铁和葡萄糖的混合溶液中所述硫化钠的物质的量浓度为0.1-0.2mol/L,所述六偏磷酸钠的物质的量浓度为0.1-0.3mol/L,所述氯化亚铁的物质的量浓度为0.15-0.3mol/L,所述葡萄糖的物质的量浓度为0.01-0.05mol/L;所述氯化铬溶液的物质的量浓度为0.1-0.2mol/L,所述氨水溶液的物质的量浓度为2-5mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S5中所述银氨溶液的配置方法为首先用0.1-0.5mol/L的NaOH溶液洗涤反应容器,加入1-3mol/L硝酸银溶液后逐滴加入2-5mol/L的氨水,边滴加边震荡,直至最初生成的沉淀正好全部溶解为止,制得银氨溶液。
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