[发明专利]具有梯级孔结构分布的复合载体及其制备方法

权利要求书

1.一种具有梯级孔结构分布的复合载体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：以F127或P123为模板剂，在酸性环境下加入硅源，将混合溶液加热搅拌直至均匀，得到混合溶液；

步骤2：将扩孔剂均匀滴加到步骤1的混合溶液中，搅拌均匀后静置，得到白色沉淀；

步骤3：将步骤2所得沉淀放入晶化釜中晶化，经晶化、抽滤、干燥、焙烧后得到SBA-15和MCFs复合材料，该材料具有梯级孔结构；

步骤4：使用改性剂对SBA-15和MCFs复合材料进行改性，然后加入络合剂挤条、焙烧得到复合载体；

其中，所述扩孔剂为己烷、环己烷、1,3,5-三异丙基苯和均三甲苯中至少一种。

2.根据权利要求1所述的具有梯级孔结构分布的复合载体的制备方法，其特征在于，步骤1中所述酸性环境的pH值为1～3。

3.根据权利要求1所述的具有梯级孔结构分布的复合载体的制备方法，其特征在于，所述硅源为正硅酸四乙酯、水玻璃、硅胶和硅酸钠中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的具有梯级孔结构分布的复合载体的制备方法，其特征在于，所述硅源的加入量为模板剂的10～50wt％。

5.根据权利要求1所述的具有梯级孔结构分布的复合载体的制备方法，其特征在于，步骤1中所述加热温度为35℃～60℃。

6.根据权利要求1所述的具有梯级孔结构分布的复合载体的制备方法，其特征在于，所述扩孔剂的加入量为模板剂的30～60wt％。

7.根据权利要求1所述的具有梯级孔结构分布的复合载体的制备方法，其特征在于，步骤3中所述晶化温度为100～200℃，晶化时间为12～48h。

8.根据权利要求1所述的具有梯级孔结构分布的复合载体的制备方法，其特征在于，步骤3中所述干燥温度为100～150℃，干燥时间为3～12h。

9.根据权利要求1所述的具有梯级孔结构分布的复合载体的制备方法，其特征在于，步骤3中所述焙烧温度为550～750℃，焙烧时间为3～6h。

10.根据权利要求1所述的具有梯级孔结构分布的复合载体的制备方法，其特征在于，所述复合载体中SBA-15的含量为28～44wt％、MCFs含量的为26～44wt％。

11.根据权利要求1所述的具有梯级孔结构分布的复合载体的制备方法，其特征在于，所述改性剂为硝酸镁、硼酸、硝酸钾、磷酸和磷酸二氢钾中的至少一种，加入量为模板剂的1～5wt％。

12.根据权利要求1所述的具有梯级孔结构分布的复合载体的制备方法，其特征在于，所述络合剂为柠檬酸、磷酸和草酸中的至少一种，加入量为模板剂的1～5wt％。

13.根据权利要求1所述的具有梯级孔结构分布的复合载体的制备方法，其特征在于，所述复合材料的比表面积为400～600m²/g，孔径为18nm～50nm，孔容为1.0～2.0cm³/g，孔径在15～20nm占20％以上，孔径在48～53nm占15％以上。

14.一种具有梯级孔结构分布的复合载体，其特征在于，由权利要求1-13任一所述的具有梯级孔结构分布的复合载体的制备方法制得，所述复合载体具有梯级孔结构，15～20nm的孔径占20％以上，48～53nm的孔径占15％以上，比表面积为400～600m²/g，孔容为1.0～2.0cm³/g。