[发明专利]一种草酸锡和石墨烯共掺杂二氧化锡负极材料的制备方法

说明书

一种草酸锡和石墨烯共掺杂二氧化锡负极材料的制备方法，该材料通过以下方法制得：将草酸盐溶液(或草酸溶液)、石墨烯和锡盐溶液充分混合并反应，对黑色悬浊液静置、离心、洗涤、干燥，并在250℃～350℃的温度下烧结即可得到SnO₂/SnC₂O₄/RGO负极材料。本发明通过简单的液相沉淀法制备得到SnO₂/SnC₂O₄/RGO复合材料，并充分利用SnC₂O₄的高可逆容量，有限解决SnO₂首次库伦效率低的问题，同时石墨烯的高电导率、较高的比表面积，能改善SnO₂和SnC₂O₄的电导性能，提升材料的容量保持率和倍率、循环等电化学性能，促进其在电池领域中的应用。

技术领域

本发明属于负极材料技术领域，具体涉及一种草酸锡和石墨烯共掺杂二氧化锡负极材料的制备方法。

背景技术

新能源汽车的高速发展，对电池材料的能量密度提出了更高的要求；为了满足对高容量电池的需求，高容量低成本的新型电极材料成为新的研究热点。对于负极材料而言，基于转换反应的过渡金属SnO₂负极材料由于其较高的放电比容量、稳定的循环性能引起广大学者的兴趣；然而SnO₂首效低的顽固问题很难得到解决，这主要是由于不可逆容量高、容量衰减快、电压平台高等缺点造成的，同时SnO₂导电性能差，导致倍率性能差，合成流程复杂耗时，物料成本高昂且易污染环境等难题仍没有攻克。

发明内容

本发明旨在提供一种草酸锡和石墨烯共掺杂二氧化锡负极材料的制备方法，主要解决SnO₂首效低的顽固问题，以及SnC₂O₄、SnO₂因电导率差导致的较高不可逆容量，倍率和循环性能不好等问题。

本发明将草酸盐溶液(或草酸溶液)、石墨烯和锡盐溶液充分混合并反应，对黑色悬浊液静置、离心、洗涤、干燥，并在250℃～350℃的温度下烧结即可得到SnO₂/SnC₂O₄/RGO负极材料，通过SnC₂O₄和石墨烯的共同掺杂，有效解决了SnO₂首次库伦效率低的问题，同时石墨烯的高电导率、较高的比表面积，提升材料的容量保持率和倍率、循环等电化学性能。

一种草酸锡和石墨烯共掺杂二氧化锡负极材料的制备方法。其特征在于具体的工艺步骤如下：

(1)将石墨烯和去离子水充分混合，充分搅拌得到石墨烯分散液，将0.1mol 可溶性锡盐加入到石墨烯分散液中，在低温下搅拌5min～30min使锡盐完全溶解，得到相应浓度的锡盐溶液；取适量的可溶性草酸盐(或草酸)和去离子水放入烧杯中搅拌，待草酸完全溶解得到无色透明草酸盐溶液(或草酸溶液)。

(2)在恒温装置中，将草酸盐溶液(或草酸溶液)通过蠕动泵持续加入到锡盐溶液中，持续搅拌获得悬浮液，对黑色悬浊液静置一段时间后进行离心、洗涤、干燥，即得到草酸锡材料，记为SnC₂O₄/RGO。

(3)将干燥后的草酸锡材料置于加热装置中，250℃～350℃的温度下烧结 2～5h，即可得到过渡金属SnC₂O₄和石墨烯共同掺杂SnO₂记为SnO₂/SnC₂O₄/RGO。

上述方法的第(1)步中：所述石墨烯和去离子水以1∶300～1∶5000的质量比混合，搅拌为电磁搅拌器搅拌1～3h，超声震荡1～5h。