[发明专利]一种己二酸二烷基酯的制备方法在审
申请号: | 202010985243.0 | 申请日: | 2020-09-18 |
公开(公告)号: | CN112142598A | 公开(公告)日: | 2020-12-29 |
发明(设计)人: | 韩生;许钰萌;叶伟林;王爱民;陈哲;卢德力 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | C07C69/44 | 分类号: | C07C69/44;C07C67/08 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 吴文滨 |
地址: | 201418 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 己二酸 烷基 制备 方法 | ||
本发明涉及一种己二酸二烷基酯的制备方法,该方法为:以[CuⅡMon]杂多酸为催化剂,以己二酸及脂肪醇为原料,在100~160℃下反应4~12h,经后处理即得到己二酸二烷基酯。与现有技术相比,本发明原料易得,制备方法简单,具有经济性和环境友好性,所用的催化剂具有反应活性高、易于回收等特点,具有推广利用的价值。
技术领域
本发明属于己二酸二烷基酯制备技术领域,涉及一种己二酸二烷基酯的制备方法。
背景技术
己二酸二烷基酯是一类重要的有机化工产品,除了可用作耐寒增塑剂、溶剂外,还可用于日用化学工业和食品工业,以及在有机合成中作为某种中间体。随着己二酸二烷基酯的广泛应用,市场上对己二酸二烷基酯的需求量也与日俱增。
目前,工业生产己二酸二烷基酯的方法通常是利用己二酸和不同链长的醇作为反应物通过催化酯化反应来合成。传统方法常用无机强酸H2SO4作催化剂进行直接酯化反应,该方法反应时间较长,且硫酸对设备的腐蚀性强,导致副反应多,同时产生大量废液,污染环境。
发明内容
本发明的目的是提供一种己二酸二烷基酯的制备方法,利用杂多酸(POM)替代强酸硫酸作为催化剂,具有反应条件温和、后处理简单、污染小等优点。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
一种己二酸二烷基酯的制备方法,该方法为:以[CuⅡMon]杂多酸为催化剂,以己二酸及脂肪醇为原料,在100~160℃下反应4~12h,经后处理即得到所述的己二酸二烷基酯。反应过程如下:
进一步地,所述的脂肪醇为直链脂肪醇。
进一步地,所述的脂肪醇为C2~C8的直链脂肪醇。
进一步地,所述的[CuⅡMon]杂多酸为Anderson型[CuⅡMon]杂多酸。
进一步地,所述的催化剂与己二酸的摩尔比为1:(50~1000)。
进一步地,所述的己二酸与脂肪醇的摩尔比为1:(1~12)。
进一步地,所述的后处理包括去除催化剂、去除未反应的酸及产物提纯。
进一步地,通过过滤去除反应体系中的催化剂。
进一步地,通过加入碳酸钠水溶液去除未反应的酸。
优选地,所述的碳酸钠水溶液为质量分数5%的碳酸钠水溶液。
进一步地,产物提纯过程为:萃取并得到有机相,之后对有机相进行干燥。
制备过程包括以下步骤:
1)将己二酸、脂肪醇及[CuⅡMon]杂多酸加入至反应器中,经磁力搅拌混合均匀后,在100~160℃下进行加热搅拌回流反应4~12h;
2)酯化反应结束后静置,之后过滤去除催化剂,再加入碳酸钠水溶液去除未反应的酸,之后经萃取得到有机相和水相;取有机相,经干燥后得到己二酸二烷基酯。
优选地,有机相用无水硫酸镁干燥后过滤浓缩,或置于真空干燥箱中进行干燥。
与现有技术相比,本发明具有以下特点:
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